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비전도성 붕소의 얇은 층 붕소로의 전기화학적 층화에 대해 보고되었습니다.이 독특한 효과는 벌크 붕소를 금속 메쉬에 통합하여 전기 전도를 유도하고 이 실행 가능한 전략을 통해 붕소 제조를 위한 공간을 열어줌으로써 달성됩니다.다양한 전해질에서 수행된 실험은 두께가 ~3~6 nm인 다양한 상의 보렌 플레이크를 얻기 위한 강력한 도구를 제공합니다.붕소의 전기화학적 제거 메커니즘도 밝혀지고 논의됩니다.따라서 제안된 방법은 박층 버의 대규모 생산을 위한 새로운 도구 역할을 할 수 있으며 버 및 잠재적 응용 분야와 관련된 연구 개발을 가속화할 수 있습니다.
2차원(2D) 재료는 전기 전도성이나 눈에 띄는 활성 표면과 같은 고유한 특성으로 인해 최근 몇 년 동안 많은 관심을 받았습니다.그래핀 소재의 개발로 인해 다른 2차원 소재에 대한 관심이 높아지면서 새로운 2차원 소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있습니다.최근에는 잘 알려진 그래핀 외에도 WS21, MoS22, MoSe3, WSe4와 같은 전이금속 디칼코게나이드(TMD)도 집중적으로 연구되고 있습니다.앞서 언급한 물질에도 불구하고 육방정계 질화붕소(hBN), 흑린 및 최근 성공적으로 생산된 보로넨이 있습니다.그 중 붕소는 가장 최근의 2차원 시스템 중 하나로 많은 주목을 받았다.이는 그래핀처럼 층을 이루지만 이방성, 다형성 및 결정 구조로 인해 흥미로운 특성을 나타냅니다.벌크 붕소는 B12 정이십면체의 기본 구성 요소로 나타나지만 B12에서는 서로 다른 접합 및 결합 방법을 통해 다양한 유형의 붕소 결정이 형성됩니다.결과적으로 붕소 블록은 일반적으로 그래핀이나 흑연처럼 층을 이루고 있지 않아 붕소를 얻는 과정이 복잡해진다.또한 보로펜의 다양한 다형성 형태(예: α, β, α1, pmmm)는 보로펜을 더욱 복잡하게 만듭니다5.합성 중 달성되는 다양한 단계는 써레의 특성에 직접적인 영향을 미칩니다.따라서 측면 치수가 크고 플레이크의 두께가 얇은 상특이적 보로센을 얻을 수 있는 합성 방법의 개발에는 현재 깊은 연구가 필요합니다.
2D 재료를 합성하는 많은 방법은 벌크 재료를 용매(일반적으로 유기 용매)에 넣고 몇 시간 동안 초음파 처리하는 초음파화학 공정을 기반으로 합니다.Ranjanet al.6은 위에서 설명한 방법을 사용하여 벌크 붕소를 보로펜으로 성공적으로 박리했습니다.그들은 다양한 유기 용매(메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, DMF, DMSO)를 연구했으며 초음파 박피가 크고 얇은 붕소 플레이크를 얻는 간단한 방법이라는 것을 보여주었습니다.또한 그들은 수정된 Hummers 방법을 사용하여 붕소를 박리할 수도 있음을 입증했습니다.액체 층화는 다른 사람들에 의해 입증되었습니다: Lin et al.7은 결정질 붕소를 소스로 사용하여 저층 β12-보렌 시트를 합성하고 이를 보렌 기반 리튬-황 배터리에 추가로 사용했으며 Li et al.8은 저층 보로넨 시트를 시연했습니다..이는 초음파화학 합성을 통해 얻을 수 있으며 슈퍼커패시터 전극으로 사용될 수 있습니다.그러나 원자층 증착(ALD) 역시 붕소의 상향식 합성 방법 중 하나입니다.Mannix 등9은 원자적으로 순수한 은 지지체 위에 붕소 원자를 증착했습니다.이 접근법을 사용하면 초순수 보로넨 시트를 얻을 수 있지만, 가혹한 공정 조건(초고진공)으로 인해 실험실 규모의 보로넨 생산이 심각하게 제한됩니다.따라서 보로넨 제조를 위한 새롭고 효율적인 전략을 개발하고, 성장/층화 메커니즘을 설명하고, 다형성, 전기 및 열 전달과 같은 특성에 대한 정확한 이론적 분석을 수행하는 것이 중요합니다.H. Liu et al.10은 Cu(111) 기판에서의 붕소 성장 메커니즘을 논의하고 설명했습니다.붕소 원자는 삼각형 단위를 기반으로 2차원 밀도의 클러스터를 형성하는 경향이 있으며, 클러스터 크기가 증가함에 따라 형성 에너지가 꾸준히 감소하는 것으로 밝혀졌으며, 이는 구리 기판 위의 2차원 붕소 클러스터가 무한정 성장할 수 있음을 시사합니다.2차원 붕소 시트에 대한 보다 자세한 분석은 D. Li et al.다양한 기판이 기술되고 가능한 적용이 논의되는 도 11을 참조한다.이론적 계산과 실험 결과 사이에 약간의 불일치가 있음이 분명히 나타납니다.따라서 붕소 성장의 특성과 메커니즘을 완전히 이해하려면 이론적 계산이 필요합니다.이 목표를 달성하는 한 가지 방법은 간단한 접착 테이프를 사용하여 붕소를 제거하는 것이지만 기본 특성을 조사하고 실제 적용을 수정하기에는 여전히 너무 작습니다12.
벌크 재료에서 2D 재료를 엔지니어링적으로 벗겨내는 유망한 방법은 전기화학적 필링입니다.여기서 전극 중 하나는 벌크 재료로 구성됩니다.일반적으로 전기화학적 방법으로 박리되는 화합물은 전도성이 높습니다.압축된 스틱이나 정제로 제공됩니다.흑연은 높은 전기 전도성으로 인해 이러한 방식으로 성공적으로 박리될 수 있습니다.Achi와 그의 팀14은 벌크 재료의 분해를 방지하는 데 사용되는 멤브레인이 있는 상태에서 흑연 막대를 압축 흑연으로 변환하여 흑연을 성공적으로 박리했습니다.다른 부피가 큰 라미네이트는 예를 들어 Janus15 전기화학적 박리를 사용하여 유사한 방식으로 성공적으로 박리되었습니다.마찬가지로, 층상 흑린은 전기화학적으로 층상화되어 산성 전해질 이온이 인가된 전압으로 인해 층 사이의 공간으로 확산됩니다.불행하게도, 벌크 재료의 낮은 전기 전도성으로 인해 동일한 접근 방식을 붕소를 보로펜으로 층화하는 데 간단히 적용할 수는 없습니다.그런데 전극으로 사용되는 금속 메쉬(니켈-니켈 또는 구리-구리)에 느슨한 붕소 분말이 포함되어 있으면 어떻게 될까요?붕소의 전도도를 유도하는 것이 가능합니까? 붕소는 전기 전도체의 층형 시스템으로 전기화학적으로 더 분리될 수 있습니까?개발된 저층 보로넨의 상은 어떠한가?
본 연구에서 우리는 이러한 질문에 답하고 그림 1과 같이 이 간단한 전략이 얇은 버를 제작하는 새로운 일반적인 접근 방식을 제공한다는 것을 보여줍니다.
염화리튬(LiCl, 99.0%, CAS: 7447-41-8)과 붕소분말(B, CAS: 7440-42-8)은 Sigma Aldrich(USA)에서 구입하였습니다.황산나트륨(Na2SO4, ≥ 99.0%, CAS: 7757-82-6)은 Chempur(폴란드)에서 공급됩니다.Karpinex(폴란드)로부터의 디메틸 설폭사이드(DMSO, CAS: 67-68-5)를 사용하였다.
원자력 현미경(AFM MultiMode 8(Bruker))은 적층 재료의 두께와 격자 크기에 대한 정보를 제공합니다.고해상도 투과 전자 현미경(HR-TEM)은 FEI Tecnai F20 현미경을 사용하여 200kV의 가속 전압에서 수행되었습니다.원자 흡수 분광법(AAS) 분석은 Hitachi Zeeman 편광 원자 흡수 분광 광도계와 불꽃 분무기를 사용하여 수행되어 전기화학적 박리 동안 금속 이온이 용액으로 이동하는 것을 확인했습니다.벌크 붕소의 제타 전위를 측정하고 Zeta Sizer(ZS Nano ZEN 3600, Malvern)에서 수행하여 벌크 붕소의 표면 전위를 결정했습니다.X선 광전자 분광법(XPS)을 통해 샘플 표면의 화학적 조성과 상대 원자 백분율을 연구했습니다.측정은 일정한 전송 에너지(Ep = 50eV)에서 작동하는 Scienta SES 2002 전자 에너지 분석기(스웨덴)가 장착된 PREVAC 시스템(폴란드)에서 Mg Ka 방사선(hν = 1253.6eV)을 사용하여 수행되었습니다.분석 챔버는 5×10-9mbar 미만의 압력으로 비워집니다.
일반적으로 자유 유동 붕소 분말 0.1g을 먼저 유압 프레스를 사용하여 금속 메쉬 디스크(니켈 또는 구리)에 압축합니다.디스크의 직경은 15mm입니다.준비된 디스크는 전극으로 사용됩니다.두 가지 유형의 전해질이 사용되었습니다: (i) DMSO 중 1M LiCl 및 (ii) 탈이온수 중 1M Na2SO4.보조전극으로는 백금선을 사용하였다.워크스테이션의 개략도는 그림 1에 나와 있습니다. 전기화학적 스트립핑에서는 지정된 전류(1A, 0.5A 또는 0.1A)가 음극과 양극 사이에 적용됩니다.각 실험의 소요시간은 1시간입니다.그 후, 상층액을 수집하고, 5000rpm으로 원심분리한 후 탈이온수로 여러 번(3~5회) 세척했습니다.
전극 사이의 시간 및 거리와 같은 다양한 매개변수는 전기화학적 분리의 최종 제품의 형태에 영향을 미칩니다.여기에서는 전해질, 인가 전류(1A, 0.5A 및 0.1A, 전압 30V) 및 금속 그리드 유형(충격 크기에 따른 Ni)의 영향을 조사합니다.두 가지 다른 전해질이 테스트되었습니다: (i) 디메틸 설폭사이드(DMSO)의 1M 염화리튬(LiCl) 및 (ii) 탈이온(DI) 물의 1M 황산나트륨(Na2SO4).첫 번째 단계에서는 리튬 양이온(Li+)이 붕소에 삽입되며, 이는 이 과정에서 음전하와 연관됩니다.후자의 경우 황산염 음이온(SO42-)이 양전하를 띤 붕소에 삽입됩니다.
처음에는 위의 전해질의 작용이 1A의 전류에서 나타났습니다. 두 가지 유형의 금속 그리드(Ni 및 Cu)를 사용하여 공정에 각각 1시간이 걸렸습니다.그림 2는 생성된 재료의 원자현미경(AFM) 이미지를 보여 주며, 해당 높이 프로파일은 그림 S1에 표시되어 있습니다.또한, 각 실험에서 만들어진 플레이크의 높이와 치수는 Table 1에 나타내었다. 명백히 Na2SO4를 전해질로 사용할 경우 구리 그리드를 사용할 때 플레이크의 두께가 훨씬 얇아진다.니켈 캐리어가 있는 상태에서 박리된 플레이크와 비교하면 두께가 약 5배 감소합니다.흥미롭게도 비늘의 크기 분포는 비슷했습니다.그러나 LiCl/DMSO는 두 금속 메쉬를 사용하는 박리 공정에 효과적이어서 다른 박리 유체와 유사하게 5~15층의 보로센을 생성하여 여러 층의 보로센을 생성했습니다7,8.따라서 추가 연구를 통해 이 전해질에서 층화된 샘플의 상세한 구조가 밝혀질 것입니다.
A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A 및 D Ni_SO42−_1 A로 전기화학적 박리 후 보로센 시트의 AFM 이미지.
분석은 투과전자현미경(TEM)을 사용하여 수행되었습니다.그림 3에 표시된 것처럼 붕소의 벌크 구조는 결정질입니다. 이는 붕소 및 층상 붕소의 TEM 이미지와 해당 FFT(고속 푸리에 변환) 및 후속 SAED(선택 영역 전자 회절) 패턴을 통해 알 수 있습니다.박리 공정 후 샘플 간의 주요 차이점은 TEM 이미지에서 쉽게 볼 수 있습니다. 여기서 d 간격은 더 선명하고 거리는 훨씬 짧습니다(0.35-0.9 nm, 표 S2).구리 메쉬 위에 제작된 샘플은 boron8의 β-rhombohedral 구조와 일치하는 반면, 니켈을 사용하여 제작된 샘플은망사격자 매개변수인 β12 및 χ317의 이론적 예측과 일치했습니다.이는 보로센의 구조가 결정성이지만 박리 시 두께와 결정 구조가 변한다는 것을 증명했습니다.그러나 이는 생성된 보렌의 결정화도에 사용된 그리드(Cu 또는 Ni)의 의존성을 명확하게 보여줍니다.Cu 또는 Ni의 경우 각각 단결정 또는 다결정이 될 수 있습니다.결정 변형은 다른 박리 기술에서도 발견되었습니다18,19.우리의 경우, 단계 d와 최종 구조는 사용된 그리드 유형(Ni, Cu)에 따라 크게 달라집니다.SAED 패턴에서 상당한 변화가 발견될 수 있으며, 이는 우리의 방법이 보다 균일한 결정 구조의 형성으로 이어진다는 것을 암시합니다.또한, 원소 매핑(EDX)과 STEM 이미징을 통해 제작된 2D 재료가 붕소 원소로 구성되어 있음이 입증되었습니다(그림 S5).그러나 구조에 대한 더 깊은 이해를 위해서는 인공 보로펜의 특성에 대한 추가 연구가 필요합니다.특히, 보렌 모서리의 분석은 재료의 안정성과 촉매 성능에 중요한 역할을 하기 때문에 계속되어야 합니다.
벌크 붕소 A, B Cu_Li+_1 A 및 C Ni_Li+_1 A 및 해당 SAED 패턴(A', B', C')의 TEM 이미지TEM 이미지에 FFT(고속 푸리에 변환) 삽입.
X선 광전자 분광법(XPS)을 수행하여 보렌 샘플의 산화 정도를 확인했습니다.보로펜 샘플을 가열하는 동안 붕소-붕소 비율은 6.97%에서 28.13%로 증가했습니다(표 S3).한편, 아산화붕소(BO) 결합의 환원은 주로 표면 산화물의 분리와 아산화붕소가 B2O3로 전환되기 때문에 발생하며, 이는 시료 내 B2O3의 양이 증가한 것으로 나타납니다.그림에.S8은 가열 시 붕소와 산화물 원소의 결합율 변화를 보여줍니다.전체 스펙트럼은 그림에 나와 있습니다.S7.테스트 결과 보로넨은 가열 전 1:1, 가열 후 1.5:1의 붕소:산화물 비율로 표면에서 산화되는 것으로 나타났습니다.XPS에 대한 자세한 설명은 보충 정보를 참조하세요.
전기화학적 분리 동안 전극 사이에 인가되는 전류의 효과를 테스트하기 위해 후속 실험을 수행하였다.테스트는 LiCl/DMSO에서 각각 0.5A 및 0.1A의 전류에서 수행되었습니다.AFM 연구 결과는 그림 4에 나와 있으며 해당 높이 프로파일은 그림 4와 6에 나와 있습니다.S2와 S3.0.5A에서의 실험과 구리 그리드의 존재를 고려하면 보로펜 단층의 두께가 약 0.4nm이고12,23, 가장 얇은 플레이크는 측면 치수가 약 0.6~2.5μm인 5~11개의 보로펜 층에 해당합니다.또한, 실험에서니켈매우 작은 두께 분포(4.82-5.27 nm)를 갖는 그리드, 플레이크가 얻어졌습니다.흥미롭게도, 초음파 화학적 방법으로 얻은 붕소 플레이크는 1.32~2.32 nm7 또는 1.8~4.7 nm8 범위에서 유사한 플레이크 크기를 갖습니다.또한 Achi et al.이 제안한 그래핀의 전기화학적 박리 방법도 있다.14에서는 더 큰 플레이크(>30 μm)가 발생했는데, 이는 출발 물질의 크기와 관련이 있을 수 있습니다.그러나 그래핀 플레이크의 두께는 2~7nm입니다.보다 균일한 크기와 높이의 플레이크는 인가 전류를 1A에서 0.1A로 줄임으로써 얻을 수 있습니다. 따라서 2D 재료의 이 핵심 텍스처 매개변수를 제어하는 ​​것은 간단한 전략입니다.0.1A 전류의 니켈 그리드에서 수행된 실험은 성공하지 못했다는 점에 유의해야 합니다.이는 구리에 비해 니켈의 전기 전도성이 낮고 보로펜을 형성하는 데 필요한 에너지가 부족하기 때문입니다.Cu_Li+_0.5A, Cu_Li+_0.1A, Cu_SO42-_1A, Ni_Li-_0.5A 및 Ni_SO42-_1A의 TEM 분석은 각각 그림 S3 및 그림 S4에 나와 있습니다.
전기화학 절제 후 AFM 이미징.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0.5A, (C) Cu_Li+_0.1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0.5A.
여기에서는 벌크 드릴을 얇은 층 드릴로 계층화하는 가능한 메커니즘도 제안합니다(그림 5).처음에는 벌크 버를 Cu/Ni 그리드에 눌러 전극의 전도를 유도했으며, 이를 통해 보조 전극(Pt 와이어)과 작업 전극 사이에 전압을 성공적으로 적용했습니다.이를 통해 이온은 전해질을 통해 이동하여 사용된 전해질에 따라 양극/양극 재료에 내장될 수 있습니다.AAS 분석에 따르면 이 과정에서 금속 메쉬에서 이온이 방출되지 않은 것으로 나타났습니다(보충 정보 참조).전해질의 이온만이 붕소 구조에 침투할 수 있음을 보여주었습니다.이 공정에 사용되는 상업용 벌크 붕소는 1차 세포 단위인 정이십면체 B12가 무작위로 분포되어 있기 때문에 종종 "비정질 붕소"라고 불리며, 1000°C로 가열되어 규칙적인 β-사각형 구조를 형성합니다(그림 S6). 25 .데이터에 따르면, 리튬 양이온은 첫 번째 단계에서 붕소 구조에 쉽게 도입되어 B12 배터리의 조각을 떼어내고 결국 β-rhombohedra, β12 또는 χ3와 같은 고도로 정렬된 구조를 갖는 2차원 보로넨 구조를 형성합니다. , 적용된 전류 및망사재료.벌크 붕소에 대한 Li+의 친화성과 박리 과정에서 Li+의 주요 역할을 밝히기 위해 제타 전위(ZP)를 -38 ± 3.5mV로 측정했습니다(보충 정보 참조).벌크 붕소의 음수 ZP 값은 양성 리튬 양이온의 삽입이 이 연구에 사용된 다른 이온(예: SO42-)보다 더 효율적이라는 것을 나타냅니다.이는 또한 Li+가 붕소 구조에 더 효율적으로 침투하여 전기화학적 제거가 더 효율적이라는 것을 설명합니다.
따라서 우리는 Li+/DMSO 및 SO42-/H2O 용액에서 Cu/Ni 그리드를 사용하여 붕소의 전기화학적 층화를 통해 저층 붕소를 얻는 새로운 방법을 개발했습니다.또한 적용된 전류와 사용된 그리드에 따라 서로 다른 단계에서 출력을 제공하는 것으로 보입니다.박리 과정의 메커니즘도 제안되고 논의됩니다.붕소 담체로 적합한 금속 메쉬를 선택하고 인가 전류를 최적화함으로써 품질이 제어된 저층 보로넨을 쉽게 생산할 수 있으며 이는 기초 연구 또는 실제 응용 분야에서 추가로 사용될 수 있다고 결론 내릴 수 있습니다.더 중요한 것은 이것이 붕소의 전기화학적 층화에 대한 최초의 성공적인 시도라는 것입니다.이 경로는 일반적으로 비전도성 물질을 2차원 형태로 박리하는 데 사용될 수 있다고 믿어집니다.그러나 합성된 저층 버의 구조와 특성에 대한 더 나은 이해와 추가적인 연구가 필요합니다.
현재 연구 중에 생성 및/또는 분석된 데이터 세트는 RepOD 저장소(https://doi.org/10.18150/X5LWAN)에서 사용할 수 있습니다.
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이 연구는 보조금 번호로 국립과학센터(폴란드)의 지원을 받았습니다.OPUS21(2021/41/B/ST5/03279).
니켈 와이어 메쉬는 산업용 와이어의 일종입니다.옷감니켈 와이어로 만들어졌습니다.내구성, 전기 전도성, 부식 및 녹에 대한 저항성이 특징입니다.독특한 특성으로 인해 니켈 와이어 메쉬는 항공 우주, 화학 및 식품 가공과 같은 산업 분야의 여과, 체질 및 분리와 같은 응용 분야에 일반적으로 사용됩니다.다양한 요구 사항에 맞게 다양한 메쉬 크기와 와이어 직경으로 제공됩니다.