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riportato sulla stratificazione elettrochimica del boro non conduttivo in bori a strato sottile.Questo effetto unico si ottiene incorporando boro sfuso in una rete metallica che induce la conduzione elettrica e apre spazio per la fabbricazione del boro con questa strategia praticabile.Gli esperimenti eseguiti su vari elettroliti forniscono un potente strumento per ottenere scaglie di borene di varie fasi con uno spessore di ~ 3–6 nm.Viene inoltre rivelato e discusso il meccanismo di eliminazione elettrochimica del boro.Pertanto, il metodo proposto può fungere da nuovo strumento per la produzione su larga scala di frese a strato sottile e accelerare lo sviluppo della ricerca relativa alle frese e alle loro potenziali applicazioni.
I materiali bidimensionali (2D) hanno ricevuto molto interesse negli ultimi anni grazie alle loro proprietà uniche come la conduttività elettrica o le superfici attive prominenti.Lo sviluppo di materiali in grafene ha attirato l'attenzione su altri materiali 2D, pertanto si stanno effettuando ricerche approfondite su nuovi materiali 2D.Oltre al noto grafene, recentemente sono stati studiati intensamente anche i dichalcogenuri di metalli di transizione (TMD) come WS21, MoS22, MoSe3 e WSe4.Nonostante i materiali sopra menzionati, il nitruro di boro esagonale (hBN), il fosforo nero e il boronene prodotto di recente con successo.Tra questi, il boro ha attirato molta attenzione in quanto è uno dei sistemi bidimensionali più giovani.È stratificato come il grafene ma presenta proprietà interessanti grazie alla sua anisotropia, polimorfismo e struttura cristallina.Il boro sfuso appare come l'elemento costitutivo di base nell'icosaedro B12, ma diversi tipi di cristalli di boro si formano attraverso diversi metodi di giunzione e legame in B12.Di conseguenza, i blocchi di boro solitamente non sono stratificati come il grafene o la grafite, il che complica il processo di ottenimento del boro.Inoltre, molte forme polimorfiche del borofene (ad esempio, α, β, α1, pmmm) lo rendono ancora più complesso5.Le varie fasi raggiunte durante la sintesi influiscono direttamente sulle proprietà degli erpici.Pertanto, lo sviluppo di metodi sintetici che consentano di ottenere boroceni fase-specifici con grandi dimensioni laterali e piccolo spessore delle scaglie richiede attualmente uno studio approfondito.
Molti metodi per sintetizzare materiali 2D si basano su processi sonochimici in cui i materiali sfusi vengono posti in un solvente, solitamente un solvente organico, e sonicati per diverse ore.Ranjan et al.6 hanno esfoliato con successo il boro sfuso in borofene utilizzando il metodo descritto sopra.Hanno studiato una serie di solventi organici (metanolo, etanolo, isopropanolo, acetone, DMF, DMSO) e hanno dimostrato che l'esfoliazione mediante sonicazione è un metodo semplice per ottenere scaglie di boro grandi e sottili.Inoltre, hanno dimostrato che il metodo Hummers modificato può essere utilizzato anche per esfoliare il boro.La stratificazione dei liquidi è stata dimostrata da altri: Lin et al.7 hanno utilizzato il boro cristallino come fonte per sintetizzare fogli di β12-borene a basso strato e li hanno ulteriormente utilizzati in batterie al litio-zolfo a base di borene, e Li et al.8 hanno dimostrato fogli di boronene a basso strato..Può essere ottenuto mediante sintesi sonochimica e utilizzato come elettrodo supercondensatore.Tuttavia, la deposizione di strati atomici (ALD) è anche uno dei metodi di sintesi dal basso verso l'alto per il boro.Mannix et al.9 hanno depositato atomi di boro su un supporto di argento atomicamente puro.Questo approccio consente di ottenere fogli di boronene ultrapuro, tuttavia la produzione di boronene su scala di laboratorio è fortemente limitata a causa delle difficili condizioni di processo (vuoto ultraelevato).Pertanto, è fondamentale sviluppare nuove strategie efficienti per la produzione di boronene, spiegare il meccanismo di crescita/stratificazione e quindi condurre un'analisi teorica accurata delle sue proprietà, come il polimorfismo, il trasferimento elettrico e termico.H. Liu et al.10 hanno discusso e spiegato il meccanismo della crescita del boro sui substrati di Cu(111).Si è scoperto che gli atomi di boro tendono a formare cluster densi 2D basati su unità triangolari e l’energia di formazione diminuisce costantemente con l’aumentare della dimensione dei cluster, suggerendo che i cluster di boro 2D su substrati di rame possono crescere indefinitamente.Un'analisi più dettagliata dei fogli di boro bidimensionali è presentata da D. Li et al.11, dove vengono descritti vari substrati e vengono discusse le possibili applicazioni.È chiaramente indicato che ci sono alcune discrepanze tra i calcoli teorici e i risultati sperimentali.Pertanto, sono necessari calcoli teorici per comprendere appieno le proprietà e i meccanismi della crescita del boro.Un modo per raggiungere questo obiettivo è utilizzare un semplice nastro adesivo per rimuovere il boro, ma questo è ancora troppo piccolo per indagarne le proprietà di base e modificarne l'applicazione pratica12.
Un metodo promettente per progettare il peeling di materiali 2D da materiali sfusi è il peeling elettrochimico.Qui uno degli elettrodi è costituito da materiale sfuso.In generale, i composti che vengono tipicamente esfoliati mediante metodi elettrochimici sono altamente conduttivi.Sono disponibili sotto forma di stick o compresse compressi.La grafite può essere esfoliata con successo in questo modo grazie alla sua elevata conduttività elettrica.Achi e il suo team14 sono riusciti ad esfoliare la grafite convertendo le barre di grafite in grafite pressata in presenza di una membrana utilizzata per prevenire la decomposizione del materiale sfuso.Altri laminati voluminosi vengono esfoliati con successo in modo simile, ad esempio utilizzando la delaminazione elettrochimica Janus15.Allo stesso modo, il fosforo nero stratificato è stratificato elettrochimicamente, con gli ioni elettrolitici acidi che si diffondono nello spazio tra gli strati a causa della tensione applicata.Sfortunatamente, lo stesso approccio non può essere semplicemente applicato alla stratificazione del boro in borofene a causa della bassa conduttività elettrica del materiale sfuso.Ma cosa succede se la polvere di boro sfusa viene inclusa in una rete metallica (nichel-nichel o rame-rame) da utilizzare come elettrodo?È possibile indurre la conduttività del boro, che può essere ulteriormente suddiviso elettrochimicamente come un sistema stratificato di conduttori elettrici?Qual è la fase del boronene a basso strato sviluppato?
In questo studio, rispondiamo a queste domande e dimostriamo che questa semplice strategia fornisce un nuovo approccio generale alla fabbricazione di frese sottili, come mostrato nella Figura 1.
Il cloruro di litio (LiCl, 99,0%, CAS: 7447-41-8) e la polvere di boro (B, CAS: 7440-42-8) sono stati acquistati da Sigma Aldrich (USA).Solfato di sodio (Na2SO4, ≥ 99,0%, CAS: 7757-82-6) fornito da Chempur (Polonia).È stato utilizzato dimetilsolfossido (DMSO, CAS: 67-68-5) di Karpinex (Polonia).
La microscopia a forza atomica (AFM MultiMode 8 (Bruker)) fornisce informazioni sullo spessore e sulla dimensione del reticolo del materiale stratificato.La microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione (HR-TEM) è stata eseguita utilizzando un microscopio FEI Tecnai F20 con una tensione di accelerazione di 200 kV.L'analisi della spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) è stata eseguita utilizzando uno spettrofotometro di assorbimento atomico polarizzato Hitachi Zeeman e un nebulizzatore a fiamma per determinare la migrazione degli ioni metallici nella soluzione durante l'esfoliazione elettrochimica.Il potenziale zeta del boro sfuso è stato misurato ed effettuato su uno Zeta Sizer (ZS Nano ZEN 3600, Malvern) per determinare il potenziale superficiale del boro sfuso.La composizione chimica e le relative percentuali atomiche della superficie dei campioni sono state studiate mediante spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS).Le misurazioni sono state effettuate utilizzando la radiazione Mg Ka (hν = 1253,6 eV) nel sistema PREVAC (Polonia) dotato di un analizzatore di energia elettronica Scienta SES 2002 (Svezia) operante a un'energia trasmessa costante (Ep = 50 eV).La camera di analisi viene evacuata ad una pressione inferiore a 5×10-9 mbar.
Tipicamente, 0,1 g di polvere di boro a flusso libero vengono prima pressati in un disco di rete metallica (nichel o rame) utilizzando una pressa idraulica.Il disco ha un diametro di 15 mm.I dischi preparati vengono utilizzati come elettrodi.Sono stati utilizzati due tipi di elettroliti: (i) 1 M LiCl in DMSO e (ii) 1 M Na2SO4 in acqua deionizzata.Come elettrodo ausiliario è stato utilizzato un filo di platino.Il diagramma schematico della stazione di lavoro è mostrato nella Figura 1. Nello stripping elettrochimico, una determinata corrente (1 A, 0,5 A o 0,1 A) viene applicata tra il catodo e l'anodo.La durata di ogni esperimento è di 1 ora.Successivamente, il surnatante è stato raccolto, centrifugato a 5000 giri al minuto e lavato più volte (3-5 volte) con acqua deionizzata.
Vari parametri, come il tempo e la distanza tra gli elettrodi, influenzano la morfologia del prodotto finale della separazione elettrochimica.Qui esaminiamo l'influenza dell'elettrolita, della corrente applicata (1 A, 0,5 A e 0,1 A; tensione 30 V) e del tipo di griglia metallica (Ni a seconda della dimensione dell'impatto).Sono stati testati due diversi elettroliti: (i) cloruro di litio 1 M (LiCl) in dimetilsolfossido (DMSO) e (ii) solfato di sodio 1 M (Na2SO4) in acqua deionizzata (DI).Nella prima, i cationi litio (Li+) si intercalano nel boro, a cui è associata una carica negativa nel processo.In quest'ultimo caso, l'anione solfato (SO42-) si intercalerà in un boro carico positivamente.
Inizialmente, l'azione degli elettroliti di cui sopra è stata mostrata con una corrente di 1 A. Il processo ha richiesto 1 ora con due tipi di griglie metalliche (Ni e Cu), rispettivamente.La Figura 2 mostra un'immagine al microscopio a forza atomica (AFM) del materiale risultante e il profilo di altezza corrispondente è mostrato nella Figura S1.Inoltre, l'altezza e le dimensioni delle scaglie prodotte in ciascun esperimento sono mostrate nella Tabella 1. Apparentemente, quando si utilizza Na2SO4 come elettrolita, lo spessore delle scaglie è molto inferiore quando si utilizza una griglia di rame.Rispetto alle scaglie staccate in presenza di un supporto di nichel, lo spessore diminuisce di circa 5 volte.È interessante notare che la distribuzione dimensionale delle scale era simile.Tuttavia, LiCl/DMSO si è rivelato efficace nel processo di esfoliazione utilizzando entrambe le reti metalliche, producendo 5-15 strati di borocene, simili ad altri fluidi esfolianti, risultando in più strati di borocene7,8.Pertanto, ulteriori studi riveleranno la struttura dettagliata dei campioni stratificati in questo elettrolita.
Immagini AFM di fogli di borocene dopo la delaminazione elettrochimica in A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A e D Ni_SO42−_1 A.
L'analisi è stata effettuata utilizzando la microscopia elettronica a trasmissione (TEM).Come mostrato nella Figura 3, la struttura principale del boro è cristallina, come evidenziato dalle immagini TEM sia del boro che del boro stratificato, nonché dalla corrispondente trasformata veloce di Fourier (FFT) e dai successivi modelli di diffrazione elettronica dell'area selezionata (SAED).Le principali differenze tra i campioni dopo il processo di delaminazione sono facilmente visibili nelle immagini TEM, dove le spaziature d sono più nette e le distanze sono molto più brevi (0,35–0,9 nm; Tabella S2).Mentre i campioni fabbricati sulla rete di rame corrispondevano alla struttura β-romboedrica del boro8, i campioni fabbricati utilizzando la rete di nichelmagliacorrispondeva alle previsioni teoriche dei parametri reticolari: β12 e χ317.Ciò ha dimostrato che la struttura del borocene era cristallina, ma lo spessore e la struttura cristallina cambiavano durante l'esfoliazione.Tuttavia si vede chiaramente la dipendenza della griglia utilizzata (Cu o Ni) dalla cristallinità del borene risultante.Per Cu o Ni, può essere rispettivamente monocristallino o policristallino.Modificazioni dei cristalli sono state riscontrate anche in altre tecniche di esfoliazione18,19.Nel nostro caso il passo d e la struttura finale dipendono fortemente dal tipo di griglia utilizzata (Ni, Cu).Si possono trovare variazioni significative nei modelli SAED, suggerendo che il nostro metodo porta alla formazione di strutture cristalline più uniformi.Inoltre, la mappatura elementare (EDX) e l'imaging STEM hanno dimostrato che il materiale 2D fabbricato era costituito dall'elemento boro (Fig. S5).Tuttavia, per una comprensione più approfondita della struttura, sono necessari ulteriori studi sulle proprietà dei borofeni artificiali.In particolare, l'analisi dei bordi del borene dovrebbe essere proseguita, poiché essi svolgono un ruolo cruciale nella stabilità del materiale e nella sua prestazione catalitica20,21,22.
Immagini TEM del boro sfuso A, B Cu_Li+_1 A e C Ni_Li+_1 A e corrispondenti modelli SAED (A', B', C');inserimento veloce della trasformata di Fourier (FFT) nell'immagine TEM.
La spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) è stata eseguita per determinare il grado di ossidazione dei campioni di borene.Durante il riscaldamento dei campioni di borofene, il rapporto boro-boro è aumentato dal 6,97% al 28,13% (Tabella S3).Nel frattempo, la riduzione dei legami del subossido di boro (BO) avviene principalmente a causa della separazione degli ossidi superficiali e della conversione del subossido di boro in B2O3, come indicato da una maggiore quantità di B2O3 nei campioni.Nella fig.S8 mostra cambiamenti nel rapporto di legame degli elementi di boro e ossido dopo il riscaldamento.Lo spettro complessivo è mostrato in fig.S7.I test hanno dimostrato che il boronene si ossida sulla superficie con un rapporto boro:ossido di 1:1 prima del riscaldamento e 1,5:1 dopo il riscaldamento.Per una descrizione più dettagliata di XPS, vedere Informazioni supplementari.
Successivi esperimenti sono stati effettuati per testare l'effetto della corrente applicata tra gli elettrodi durante la separazione elettrochimica.I test sono stati eseguiti rispettivamente a correnti di 0,5 A e 0,1 A in LiCl/DMSO.I risultati degli studi AFM sono mostrati in Fig. 4, e i corrispondenti profili di altezza sono mostrati nelle Figg.S2 e S3.Considerando che lo spessore di un monostrato di borofene è di circa 0,4 nm,12,23 negli esperimenti a 0,5 A e la presenza di una griglia di rame, le scaglie più sottili corrispondono a 5–11 strati di borofene con dimensioni laterali di circa 0,6–2,5 μm.Inoltre, negli esperimenti connichelgriglie, sono state ottenute scaglie con una distribuzione di spessore estremamente piccola (4,82–5,27 nm).È interessante notare che le scaglie di boro ottenute con metodi sonochimici hanno dimensioni simili nell'intervallo 1,32–2,32 nm7 o 1,8–4,7 nm8.Inoltre, l'esfoliazione elettrochimica del grafene proposta da Achi et al.14 hanno prodotto scaglie più grandi (>30 µm), che possono essere correlate alla dimensione del materiale di partenza.Tuttavia, i fiocchi di grafene hanno uno spessore di 2–7 nm.È possibile ottenere scaglie di dimensioni e altezza più uniformi riducendo la corrente applicata da 1 A a 0,1 A. Pertanto, il controllo di questo parametro chiave della struttura dei materiali 2D è una strategia semplice.Va notato che gli esperimenti effettuati su una griglia di nichel con una corrente di 0,1 A non hanno avuto successo.Ciò è dovuto alla bassa conduttività elettrica del nichel rispetto al rame e all’energia insufficiente necessaria per formare il borofene24.L'analisi TEM di Cu_Li+_0,5 A, Cu_Li+_0,1 A, Cu_SO42-_1 A, Ni_Li-_0,5 A e Ni_SO42-_1 A è mostrata rispettivamente nella Figura S3 e nella Figura S4.
Ablazione elettrochimica seguita da imaging AFM.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0.5A, (C) Cu_Li+_0.1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0.5A.
Qui proponiamo anche un possibile meccanismo per la stratificazione di una punta sfusa in punte a strato sottile (Fig. 5).Inizialmente, la fresa sfusa è stata pressata nella griglia di Cu/Ni per indurre conduzione nell'elettrodo, che ha applicato con successo una tensione tra l'elettrodo ausiliario (filo di Pt) e l'elettrodo di lavoro.Ciò consente agli ioni di migrare attraverso l'elettrolita e di incorporarsi nel materiale del catodo/anodo, a seconda dell'elettrolita utilizzato.L'analisi AAS ha dimostrato che durante questo processo non sono stati rilasciati ioni dalla rete metallica (vedere Informazioni supplementari).ha dimostrato che solo gli ioni dell'elettrolita possono penetrare nella struttura del boro.Il boro commerciale sfuso utilizzato in questo processo viene spesso definito “boro amorfo” a causa della sua distribuzione casuale di unità cellulari primarie, icosaedrica B12, che viene riscaldata a 1000°C per formare una struttura β-romboedrica ordinata (Fig. S6) 25 .Secondo i dati, i cationi di litio vengono facilmente introdotti nella struttura del boro nella prima fase e strappano frammenti della batteria B12, formando infine una struttura di boronene bidimensionale con una struttura altamente ordinata, come β-romboedro, β12 o χ3 , a seconda della corrente applicata e delmagliaMateriale.Per rivelare l'affinità Li+ con il boro sfuso e il suo ruolo chiave nel processo di delaminazione, il suo potenziale zeta (ZP) è stato misurato come -38 ± 3,5 mV (vedi Informazioni supplementari).Il valore ZP negativo per il boro sfuso indica che l'intercalazione di cationi litio positivi è più efficiente rispetto ad altri ioni utilizzati in questo studio (come SO42-).Ciò spiega anche la penetrazione più efficiente del Li+ nella struttura del boro, con conseguente rimozione elettrochimica più efficiente.
Pertanto, abbiamo sviluppato un nuovo metodo per ottenere bori a basso strato mediante stratificazione elettrochimica del boro utilizzando griglie Cu/Ni in soluzioni Li+/DMSO e SO42-/H2O.Sembra anche fornire risultati in fasi diverse a seconda della corrente applicata e della rete utilizzata.Viene inoltre proposto e discusso il meccanismo del processo di esfoliazione.Si può concludere che il boronene a basso strato di qualità controllata può essere facilmente prodotto scegliendo una rete metallica adatta come vettore di boro e ottimizzando la corrente applicata, che può essere ulteriormente utilizzata nella ricerca di base o in applicazioni pratiche.Ancora più importante, questo è il primo tentativo riuscito di stratificazione elettrochimica del boro.Si ritiene che questo percorso possa solitamente essere utilizzato per esfoliare materiali non conduttivi in ​​forme bidimensionali.Tuttavia, è necessaria una migliore comprensione della struttura e delle proprietà delle frese a basso strato sintetizzate, nonché ulteriori ricerche.
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La rete metallica di nichel è un tipo di filo industrialestoffarealizzato in filo di nichel.È caratterizzato dalla sua durabilità, conduttività elettrica e resistenza alla corrosione e alla ruggine.Grazie alle sue proprietà uniche, la rete metallica in nichel è comunemente utilizzata in applicazioni quali filtrazione, setacciatura e separazione in settori quali quello aerospaziale, chimico e alimentare.È disponibile in una gamma di dimensioni di maglia e diametri di filo per soddisfare le varie esigenze.