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ont rapporté la stratification électrochimique du bore non conducteur en bore en couche mince.Cet effet unique est obtenu en incorporant du bore en vrac dans un treillis métallique qui induit la conduction électrique et ouvre un espace pour la fabrication du bore grâce à cette stratégie viable.Les expériences réalisées dans divers électrolytes constituent un outil puissant pour obtenir des flocons de borène de différentes phases d'une épaisseur d'environ 3 à 6 nm.Le mécanisme d'élimination électrochimique du bore est également révélé et discuté.Ainsi, la méthode proposée peut servir de nouvel outil pour la production à grande échelle de fraises à couche mince et accélérer le développement de la recherche liée aux fraises et à leurs applications potentielles.
Les matériaux bidimensionnels (2D) ont suscité beaucoup d'intérêt ces dernières années en raison de leurs propriétés uniques telles que la conductivité électrique ou leurs surfaces actives proéminentes.Le développement des matériaux graphène a attiré l’attention sur d’autres matériaux 2D, c’est pourquoi de nouveaux matériaux 2D font l’objet de recherches approfondies.Outre le graphène bien connu, les dichalcogénures de métaux de transition (TMD) tels que WS21, MoS22, MoSe3 et WSe4 ont également été étudiés de manière intensive récemment.Malgré les matériaux mentionnés ci-dessus, le nitrure de bore hexagonal (hBN), le phosphore noir et le boronène récemment produit avec succès.Parmi eux, le bore a attiré beaucoup d’attention en tant que l’un des systèmes bidimensionnels les plus récents.Il est stratifié comme le graphène mais présente des propriétés intéressantes en raison de son anisotropie, de son polymorphisme et de sa structure cristalline.Le bore en vrac apparaît comme l'élément de base de l'icosaèdre B12, mais différents types de cristaux de bore sont formés par différentes méthodes d'assemblage et de liaison dans le B12.En conséquence, les blocs de bore ne sont généralement pas stratifiés comme le graphène ou le graphite, ce qui complique le processus d'obtention du bore.De plus, de nombreuses formes polymorphes du borophène (par exemple, α, β, α1, pmmm) le rendent encore plus complexe5.Les différentes étapes réalisées lors de la synthèse affectent directement les propriétés des herses.Par conséquent, le développement de méthodes de synthèse permettant d’obtenir des borocènes spécifiques à une phase avec de grandes dimensions latérales et une faible épaisseur de flocons nécessite actuellement une étude approfondie.
De nombreuses méthodes de synthèse de matériaux 2D reposent sur des processus sonochimiques dans lesquels les matériaux en vrac sont placés dans un solvant, généralement un solvant organique, et soniqués pendant plusieurs heures.Ranjan et coll.6 a réussi à exfolier le bore en vrac en borophène en utilisant la méthode décrite ci-dessus.Ils ont étudié une gamme de solvants organiques (méthanol, éthanol, isopropanol, acétone, DMF, DMSO) et ont montré que l’exfoliation par sonication est une méthode simple pour obtenir des flocons de bore gros et fins.De plus, ils ont démontré que la méthode Hummers modifiée peut également être utilisée pour exfolier le bore.La stratification liquide a été démontrée par d'autres : Lin et al.7 ont utilisé du bore cristallin comme source pour synthétiser des feuilles de β12-borène de faible couche et les ont ensuite utilisées dans des batteries lithium-soufre à base de borène, et Li et al.8 feuilles de borène à faible couche ont été démontrées..Il peut être obtenu par synthèse sonochimique et utilisé comme électrode de supercondensateur.Cependant, le dépôt de couche atomique (ALD) est également l’une des méthodes de synthèse ascendante du bore.Mannix et al.9 ont déposé des atomes de bore sur un support d'argent atomiquement pur.Cette approche permet d'obtenir des feuilles de borene ultra-pur, mais la production de borene à l'échelle laboratoire est sévèrement limitée en raison des conditions difficiles du procédé (ultra-vide).Par conséquent, il est essentiel de développer de nouvelles stratégies efficaces pour la fabrication du boronène, d’expliquer le mécanisme de croissance/stratification, puis de mener une analyse théorique précise de ses propriétés, telles que le polymorphisme et le transfert électrique et thermique.H. Liu et al.10 ont discuté et expliqué le mécanisme de croissance du bore sur les substrats de Cu(111).Il s’est avéré que les atomes de bore ont tendance à former des amas denses 2D basés sur des unités triangulaires et que l’énergie de formation diminue régulièrement avec l’augmentation de la taille des amas, ce qui suggère que les amas de bore 2D sur des substrats de cuivre peuvent croître indéfiniment.Une analyse plus détaillée des feuilles de bore bidimensionnelles est présentée par D. Li et al.11, où divers substrats sont décrits et des applications possibles sont discutées.Il apparaît clairement qu'il existe des divergences entre les calculs théoriques et les résultats expérimentaux.Par conséquent, des calculs théoriques sont nécessaires pour bien comprendre les propriétés et les mécanismes de croissance du bore.Une façon d’atteindre cet objectif consiste à utiliser un simple ruban adhésif pour éliminer le bore, mais cela reste encore trop petit pour étudier les propriétés de base et modifier son application pratique12.
Le pelage électrochimique est une méthode prometteuse pour concevoir le pelage de matériaux 2D à partir de matériaux en vrac.Ici, l'une des électrodes est constituée d'un matériau en vrac.En général, les composés généralement exfoliés par des méthodes électrochimiques sont hautement conducteurs.Ils sont disponibles sous forme de bâtonnets ou de comprimés compressés.Le graphite peut être exfolié avec succès de cette manière en raison de sa conductivité électrique élevée.Achi et son équipe14 ont réussi à exfolier le graphite en convertissant des tiges de graphite en graphite pressé en présence d'une membrane utilisée pour empêcher la décomposition du matériau en vrac.D'autres stratifiés volumineux sont exfoliés avec succès de la même manière, par exemple en utilisant le délaminage électrochimique Janus15.De même, le phosphore noir en couches est électrochimiquement stratifié, avec des ions électrolytes acides se diffusant dans l’espace entre les couches en raison de la tension appliquée.Malheureusement, la même approche ne peut pas simplement être appliquée à la stratification du bore en borophène en raison de la faible conductivité électrique du matériau en vrac.Mais que se passe-t-il si de la poudre de bore libre est incluse dans un treillis métallique (nickel-nickel ou cuivre-cuivre) pour être utilisée comme électrode ?Est-il possible d’induire la conductivité du bore, qui peut ensuite être divisé électrochimiquement sous forme d’un système en couches de conducteurs électriques ?Quelle est la phase du borene de couche basse développé ?
Dans cette étude, nous répondons à ces questions et démontrons que cette stratégie simple fournit une nouvelle approche générale pour fabriquer des fraises fines, comme le montre la figure 1.
Le chlorure de lithium (LiCl, 99,0 %, CAS : 7447-41-8) et la poudre de bore (B, CAS : 7440-42-8) ont été achetés auprès de Sigma Aldrich (USA).Sulfate de sodium (Na2SO4, ≥ 99,0 %, CAS : 7757-82-6) fourni par Chempur (Pologne).Du diméthylsulfoxyde (DMSO, CAS : 67-68-5) de Karpinex (Pologne) a été utilisé.
La microscopie à force atomique (AFM MultiMode 8 (Bruker)) fournit des informations sur l'épaisseur et la taille du réseau du matériau en couches.La microscopie électronique à transmission haute résolution (HR-TEM) a été réalisée à l'aide d'un microscope FEI Tecnai F20 à une tension accélératrice de 200 kV.L'analyse par spectroscopie d'absorption atomique (AAS) a été réalisée à l'aide d'un spectrophotomètre d'absorption atomique polarisé Hitachi Zeeman et d'un nébuliseur à flamme pour déterminer la migration des ions métalliques dans la solution pendant l'exfoliation électrochimique.Le potentiel zêta du bore en vrac a été mesuré et réalisé sur un Zeta Sizer (ZS Nano ZEN 3600, Malvern) pour déterminer le potentiel de surface du bore en vrac.La composition chimique et les pourcentages atomiques relatifs de la surface des échantillons ont été étudiés par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS).Les mesures ont été réalisées en utilisant le rayonnement Mg Ka (hν = 1253,6 eV) dans le système PREVAC (Pologne) équipé d'un analyseur d'énergie électronique Scienta SES 2002 (Suède) fonctionnant à énergie transmise constante (Ep = 50 eV).La chambre d'analyse est mise sous vide jusqu'à une pression inférieure à 5.10-9 mbar.
En règle générale, 0,1 g de poudre de bore fluide est d'abord pressé dans un disque à mailles métalliques (nickel ou cuivre) à l'aide d'une presse hydraulique.Le disque a un diamètre de 15 mm.Les disques préparés sont utilisés comme électrodes.Deux types d'électrolytes ont été utilisés : (i) 1 M LiCl dans du DMSO et (ii) 1 M Na2SO4 dans de l'eau déminéralisée.Un fil de platine a été utilisé comme électrode auxiliaire.Le diagramme schématique du poste de travail est présenté à la figure 1. Lors du dénudage électrochimique, un courant donné (1 A, 0,5 A ou 0,1 A) est appliqué entre la cathode et l'anode.La durée de chaque expérience est de 1 heure.Après cela, le surnageant a été collecté, centrifugé à 5 000 tr/min et lavé plusieurs fois (3 à 5 fois) avec de l'eau déminéralisée.
Divers paramètres, tels que le temps et la distance entre les électrodes, affectent la morphologie du produit final de séparation électrochimique.Nous examinons ici l'influence de l'électrolyte, du courant appliqué (1 A, 0,5 A et 0,1 A ; tension 30 V) et du type de grille métallique (Ni en fonction de la taille de l'impact).Deux électrolytes différents ont été testés : (i) chlorure de lithium 1 M (LiCl) dans du diméthylsulfoxyde (DMSO) et (ii) sulfate de sodium 1 M (Na2SO4) dans de l'eau déminéralisée (DI).Dans le premier cas, les cations lithium (Li+) s’intercaleront dans le bore, qui est associé à une charge négative dans le processus.Dans ce dernier cas, l’anion sulfate (SO42-) s’intercalera dans un bore chargé positivement.
Initialement, l'action des électrolytes ci-dessus a été démontrée à un courant de 1 A. Le processus a duré 1 heure avec deux types de grilles métalliques (Ni et Cu), respectivement.La figure 2 montre une image de microscopie à force atomique (AFM) du matériau résultant, et le profil de hauteur correspondant est illustré à la figure S1.De plus, la hauteur et les dimensions des flocons réalisés dans chaque expérience sont indiquées dans le tableau 1. Apparemment, lorsque l'on utilise Na2SO4 comme électrolyte, l'épaisseur des flocons est bien moindre lorsqu'on utilise une grille en cuivre.Par rapport aux flocons décollés en présence d'un support de nickel, l'épaisseur diminue d'environ 5 fois.Il est intéressant de noter que la distribution des tailles des écailles était similaire.Cependant, le LiCl/DMSO s’est avéré efficace dans le processus d’exfoliation en utilisant les deux mailles métalliques, ce qui a donné lieu à 5 à 15 couches de borocène, semblables à d’autres fluides exfoliants, ce qui a donné lieu à plusieurs couches de borocène7,8.Par conséquent, d’autres études révéleront la structure détaillée des échantillons stratifiés dans cet électrolyte.
Images AFM de feuilles de borocène après délaminage électrochimique en A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A et D Ni_SO42−_1 A.
L'analyse a été réalisée par microscopie électronique à transmission (TEM).Comme le montre la figure 3, la structure globale du bore est cristalline, comme en témoignent les images TEM du bore et du bore en couches, ainsi que la transformation de Fourier rapide (FFT) correspondante et les modèles de diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) ultérieurs.Les principales différences entre les échantillons après le processus de délaminage sont facilement visibles dans les images TEM, où les espacements d sont plus nets et les distances beaucoup plus courtes (0,35 à 0,9 nm ; tableau S2).Alors que les échantillons fabriqués sur le treillis de cuivre correspondaient à la structure β-rhomboédrique du bore8, les échantillons fabriqués à l'aide du nickelengrenercorrespondait aux prédictions théoriques des paramètres de réseau : β12 et χ317.Cela a prouvé que la structure du borocène était cristalline, mais que l’épaisseur et la structure cristalline changeaient lors de l’exfoliation.Cependant, elle montre clairement la dépendance de la grille utilisée (Cu ou Ni) à la cristallinité du borène résultant.Pour Cu ou Ni, il peut être respectivement monocristallin ou polycristallin.Des modifications cristallines ont également été trouvées dans d’autres techniques d’exfoliation18,19.Dans notre cas, l'étape d et la structure finale dépendent fortement du type de grille utilisé (Ni, Cu).Des variations significatives peuvent être trouvées dans les modèles SAED, suggérant que notre méthode conduit à la formation de structures cristallines plus uniformes.De plus, la cartographie élémentaire (EDX) et l'imagerie STEM ont prouvé que le matériau 2D fabriqué était constitué de l'élément bore (Fig. S5).Cependant, pour une compréhension plus approfondie de la structure, des études plus approfondies sur les propriétés des borophènes artificiels sont nécessaires.En particulier, l'analyse des bords des alésages doit être poursuivie, car ils jouent un rôle crucial dans la stabilité du matériau et ses performances catalytiques20,21,22.
Images TEM du bore en vrac A, B Cu_Li+_1 A et C Ni_Li+_1 A et motifs SAED correspondants (A', B', C') ;insertion rapide de transformée de Fourier (FFT) dans l’image TEM.
La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été réalisée pour déterminer le degré d'oxydation des échantillons de borène.Lors du chauffage des échantillons de borophène, le rapport bore-bore est passé de 6,97 % à 28,13 % (tableau S3).Pendant ce temps, la réduction des liaisons du sous-oxyde de bore (BO) se produit principalement en raison de la séparation des oxydes de surface et de la conversion du sous-oxyde de bore en B2O3, comme l'indique une quantité accrue de B2O3 dans les échantillons.Sur la fig.S8 montre les changements dans le rapport de liaison des éléments de bore et d'oxyde lors du chauffage.Le spectre global est représenté sur la fig.S7.Des tests ont montré que le boronène s'oxydait en surface selon un rapport bore:oxyde de 1:1 avant chauffage et de 1,5:1 après chauffage.Pour une description plus détaillée de XPS, voir Informations supplémentaires.
Des expériences ultérieures ont été réalisées pour tester l'effet du courant appliqué entre les électrodes lors de la séparation électrochimique.Les tests ont été réalisés avec des courants de 0,5 A et 0,1 A respectivement dans LiCl/DMSO.Les résultats des études AFM sont présentés sur la figure 4 et les profils de hauteur correspondants sont présentés sur les figures.S2 et S3.Considérant que l’épaisseur d’une monocouche de borophène est d’environ 0,4 nm12,23 dans des expériences à 0,5 A et en présence d’une grille de cuivre, les flocons les plus fins correspondent à 5 à 11 couches de borophène avec des dimensions latérales d’environ 0,6 à 2,5 μm.De plus, dans les expériences avecnickeldes grilles, des flocons avec une distribution d'épaisseur extrêmement faible (4,82 à 5,27 nm) ont été obtenus.Il est intéressant de noter que les flocons de bore obtenus par des méthodes sonochimiques ont des tailles de flocons similaires comprises entre 1,32 et 2,32 nm7 ou entre 1,8 et 4,7 nm8.De plus, l'exfoliation électrochimique du graphène proposée par Achi et al.14 a donné lieu à des flocons plus gros (> 30 µm), ce qui peut être lié à la taille du matériau de départ.Cependant, les flocons de graphène ont une épaisseur de 2 à 7 nm.Des flocons de taille et de hauteur plus uniformes peuvent être obtenus en réduisant le courant appliqué de 1 A à 0,1 A. Ainsi, contrôler ce paramètre de texture clé des matériaux 2D est une stratégie simple.Il est à noter que les expériences réalisées sur une grille en nickel avec un courant de 0,1 A n'ont pas abouti.Cela est dû à la faible conductivité électrique du nickel par rapport au cuivre et à l’énergie insuffisante requise pour former le borophène24.L'analyse TEM de Cu_Li+_0,5 A, Cu_Li+_0,1 A, Cu_SO42-_1 A, Ni_Li-_0,5 A et Ni_SO42-_1 A est présentée respectivement aux figures S3 et S4.
Ablation électrochimique suivie d’une imagerie AFM.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0,5A, (C) Cu_Li+_0,1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0,5A.
Nous proposons également ici un mécanisme possible pour la stratification d'un foret en vrac en forets à couche mince (Fig. 5).Initialement, la fraise en vrac a été enfoncée dans la grille Cu/Ni pour induire une conduction dans l'électrode, ce qui a réussi à appliquer une tension entre l'électrode auxiliaire (fil de Pt) et l'électrode de travail.Cela permet aux ions de migrer à travers l’électrolyte et de s’incruster dans le matériau cathode/anode, en fonction de l’électrolyte utilisé.L'analyse AAS a démontré qu'aucun ion n'a été libéré du treillis métallique au cours de ce processus (voir Informations supplémentaires).ont montré que seuls les ions de l'électrolyte peuvent pénétrer dans la structure du bore.Le bore commercial en vrac utilisé dans ce processus est souvent appelé « bore amorphe » en raison de sa distribution aléatoire d'unités cellulaires primaires, l'icosaédrique B12, qui est chauffée à 1 000 °C pour former une structure β-rhomboédrique ordonnée (Fig. S6). 25 .Selon les données, les cations lithium s'introduisent facilement dans la structure du bore dès la première étape et arrachent des fragments de la batterie B12, formant finalement une structure de bore bidimensionnelle avec une structure hautement ordonnée, telle que les β-rhomboèdres, β12 ou χ3. , en fonction du courant appliqué et duengrenermatériel.Pour révéler l'affinité Li+ pour le bore en vrac et son rôle clé dans le processus de délaminage, son potentiel zêta (ZP) a été mesuré à -38 ± 3,5 mV (voir Informations supplémentaires).La valeur ZP négative pour le bore en vrac indique que l’intercalation de cations lithium positifs est plus efficace que celle des autres ions utilisés dans cette étude (tels que SO42-).Cela explique également la pénétration plus efficace du Li+ dans la structure du bore, entraînant une élimination électrochimique plus efficace.
Ainsi, nous avons développé une nouvelle méthode d'obtention de bore de basse couche par stratification électrochimique du bore à l'aide de grilles Cu/Ni dans des solutions Li+/DMSO et SO42-/H2O.Il semble également donner une sortie à différents stades en fonction du courant appliqué et du réseau utilisé.Le mécanisme du processus d'exfoliation est également proposé et discuté.On peut conclure que le borene à faible couche de qualité contrôlée peut être facilement produit en choisissant un treillis métallique approprié comme support de bore et en optimisant le courant appliqué, qui peut ensuite être utilisé dans la recherche fondamentale ou dans des applications pratiques.Plus important encore, il s’agit de la première tentative réussie de stratification électrochimique du bore.On pense que cette voie peut généralement être utilisée pour exfolier des matériaux non conducteurs sous des formes bidimensionnelles.Cependant, une meilleure compréhension de la structure et des propriétés des fraises synthétisées à faible couche est nécessaire, ainsi que des recherches supplémentaires.
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Le treillis métallique en nickel est un type de fil industrieltissufabriqué à partir de fil de nickel.Il se caractérise par sa durabilité, sa conductivité électrique et sa résistance à la corrosion et à la rouille.En raison de ses propriétés uniques, le treillis métallique en nickel est couramment utilisé dans des applications telles que la filtration, le tamisage et la séparation dans des industries telles que l'aérospatiale, la chimie et la transformation alimentaire.Il est disponible dans une gamme de tailles de maille et de diamètres de fil pour répondre à diverses exigences.