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Informó sobre la estratificación electroquímica del boro no conductor en boros de capa fina.Este efecto único se logra incorporando boro a granel en una malla metálica que induce la conducción eléctrica y abre espacio para la fabricación de boro con esta estrategia viable.Los experimentos realizados en varios electrolitos proporcionan una herramienta poderosa para obtener escamas de boreno de varias fases con un espesor de ~3 a 6 nm.También se revela y discute el mecanismo de eliminación electroquímica del boro.Por tanto, el método propuesto puede servir como una nueva herramienta para la producción a gran escala de fresas de capa fina y acelerar el desarrollo de investigaciones relacionadas con las fresas y sus posibles aplicaciones.
Los materiales bidimensionales (2D) han despertado mucho interés en los últimos años debido a sus propiedades únicas, como la conductividad eléctrica o las superficies activas prominentes.El desarrollo de materiales de grafeno ha llamado la atención sobre otros materiales 2D, por lo que se están investigando exhaustivamente nuevos materiales 2D.Además del conocido grafeno, recientemente también se han estudiado intensamente los dicalcogenuros de metales de transición (TMD), como WS21, MoS22, MoSe3 y WSe4.A pesar de los materiales antes mencionados, el nitruro de boro hexagonal (hBN), el fósforo negro y el borono, recientemente producido con éxito.Entre ellos, el boro atrajo mucha atención como uno de los sistemas bidimensionales más jóvenes.Tiene capas como el grafeno, pero exhibe propiedades interesantes debido a su anisotropía, polimorfismo y estructura cristalina.El boro a granel aparece como el bloque de construcción básico en el icosaedro B12, pero se forman diferentes tipos de cristales de boro mediante diferentes métodos de unión y unión en B12.Como resultado, los bloques de boro no suelen tener capas como el grafeno o el grafito, lo que complica el proceso de obtención de boro.Además, muchas formas polimórficas del borofeno (p. ej., α, β, α1, pmmm) lo hacen aún más complejo5.Las distintas etapas alcanzadas durante la síntesis afectan directamente las propiedades de las rastras.Por tanto, el desarrollo de métodos sintéticos que permitan obtener borocenos específicos de fase con grandes dimensiones laterales y pequeño espesor de lascas requiere actualmente un estudio profundo.
Muchos métodos para sintetizar materiales 2D se basan en procesos sonoquímicos en los que los materiales a granel se colocan en un disolvente, normalmente un disolvente orgánico, y se sonican durante varias horas.Ranjan et al.6 exfoliaron con éxito boro a granel en borofeno utilizando el método descrito anteriormente.Estudiaron una variedad de disolventes orgánicos (metanol, etanol, isopropanol, acetona, DMF, DMSO) y demostraron que la exfoliación por sonicación es un método sencillo para obtener escamas de boro grandes y delgadas.Además, demostraron que el método Hummers modificado también se puede utilizar para exfoliar el boro.Otros han demostrado la estratificación de líquidos: Lin et al.7 utilizaron boro cristalino como fuente para sintetizar láminas de β12-borono de capa baja y luego las usaron en baterías de litio-azufre basadas en boreno, y Li et al.8 demostraron láminas de borono de capa baja..Puede obtenerse mediante síntesis sonoquímica y utilizarse como electrodo supercondensador.Sin embargo, la deposición de capas atómicas (ALD) es también uno de los métodos de síntesis ascendente del boro.Mannix et al.9 depositaron átomos de boro sobre un soporte de plata atómicamente pura.Este enfoque permite obtener láminas de borono ultrapuro; sin embargo, la producción de borono a escala de laboratorio está muy limitada debido a las duras condiciones del proceso (vacío ultraalto).Por lo tanto, es fundamental desarrollar nuevas estrategias eficientes para la fabricación de borono, explicar el mecanismo de crecimiento/estratificación y luego realizar un análisis teórico preciso de sus propiedades, como el polimorfismo y la transferencia eléctrica y térmica.H. Liu y col.10 discutieron y explicaron el mecanismo de crecimiento del boro en sustratos de Cu (111).Resultó que los átomos de boro tienden a formar grupos densos 2D basados ​​en unidades triangulares, y la energía de formación disminuye constantemente a medida que aumenta el tamaño del grupo, lo que sugiere que los grupos de boro 2D sobre sustratos de cobre pueden crecer indefinidamente.D. Li et al. presentan un análisis más detallado de láminas de boro bidimensionales.11, donde se describen varios sustratos y se analizan posibles aplicaciones.Se indica claramente que existen algunas discrepancias entre los cálculos teóricos y los resultados experimentales.Por lo tanto, se necesitan cálculos teóricos para comprender completamente las propiedades y mecanismos del crecimiento del boro.Una forma de lograr este objetivo es utilizar una cinta adhesiva simple para eliminar el boro, pero aún es demasiado pequeña para investigar las propiedades básicas y modificar su aplicación práctica12.
Una forma prometedora de diseñar el pelado de materiales 2D a partir de materiales a granel es el pelado electroquímico.En este caso uno de los electrodos está compuesto de material a granel.En general, los compuestos que normalmente se exfolian mediante métodos electroquímicos son altamente conductores.Están disponibles en forma de barras o tabletas comprimidas.De esta manera el grafito se puede exfoliar con éxito debido a su alta conductividad eléctrica.Achi y su equipo14 han exfoliado con éxito el grafito convirtiendo varillas de grafito en grafito prensado en presencia de una membrana utilizada para evitar la descomposición del material a granel.Otros laminados voluminosos se exfolian con éxito de manera similar, por ejemplo, utilizando la delaminación electroquímica Janus15.De manera similar, el fósforo negro en capas se estratifica electroquímicamente, con iones de electrolitos ácidos que se difunden en el espacio entre las capas debido al voltaje aplicado.Desafortunadamente, no se puede aplicar simplemente el mismo enfoque a la estratificación del boro en borofeno debido a la baja conductividad eléctrica del material a granel.Pero, ¿qué ocurre si se incluye polvo de boro suelto en una malla metálica (níquel-níquel o cobre-cobre) para utilizarlo como electrodo?¿Es posible inducir la conductividad del boro, que puede dividirse electroquímicamente como un sistema de capas de conductores eléctricos?¿Cuál es la fase del borono de capa baja desarrollado?
En este estudio, respondemos a estas preguntas y demostramos que esta estrategia simple proporciona un nuevo enfoque general para fabricar fresas delgadas, como se muestra en la Figura 1.
El cloruro de litio (LiCl, 99,0 %, CAS: 7447-41-8) y el polvo de boro (B, CAS: 7440-42-8) se adquirieron de Sigma Aldrich (EE. UU.).Sulfato de sodio (Na2SO4, ≥ 99,0%, CAS: 7757-82-6) suministrado desde Chempur (Polonia).Se utilizó dimetilsulfóxido (DMSO, CAS: 67-68-5) de Karpinex (Polonia).
La microscopía de fuerza atómica (AFM MultiMode 8 (Bruker)) proporciona información sobre el grosor y el tamaño de la red del material en capas.La microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM) se realizó utilizando un microscopio FEI Tecnai F20 a un voltaje de aceleración de 200 kV.El análisis de espectroscopia de absorción atómica (AAS) se realizó utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica polarizada Hitachi Zeeman y un nebulizador de llama para determinar la migración de iones metálicos a la solución durante la exfoliación electroquímica.El potencial zeta del boro en masa se midió y se llevó a cabo en un Zeta Sizer (ZS Nano ZEN 3600, Malvern) para determinar el potencial superficial del boro en masa.La composición química y los porcentajes atómicos relativos de la superficie de las muestras se estudiaron mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS).Las mediciones se llevaron a cabo utilizando radiación de Mg Ka (hν = 1253,6 eV) en el sistema PREVAC (Polonia) equipado con un analizador de energía de electrones Scienta SES 2002 (Suecia) que opera a una energía transmitida constante (Ep = 50 eV).La cámara de análisis se evacua a una presión inferior a 5 x 10-9 mbar.
Normalmente, primero se prensan 0,1 g de polvo de boro de flujo libre en un disco de malla metálica (níquel o cobre) utilizando una prensa hidráulica.El disco tiene un diámetro de 15 mm.Los discos preparados se utilizan como electrodos.Se utilizaron dos tipos de electrolitos: (i) LiCl 1 M en DMSO y (ii) Na2SO4 1 M en agua desionizada.Se utilizó un alambre de platino como electrodo auxiliar.El diagrama esquemático de la estación de trabajo se muestra en la Figura 1. En la extracción electroquímica, se aplica una corriente determinada (1 A, 0,5 A o 0,1 A) entre el cátodo y el ánodo.La duración de cada experimento es de 1 hora.Después de eso, se recogió el sobrenadante, se centrifugó a 5000 rpm y se lavó varias veces (3-5 veces) con agua desionizada.
Varios parámetros, como el tiempo y la distancia entre electrodos, afectan la morfología del producto final de la separación electroquímica.Aquí examinamos la influencia del electrolito, la corriente aplicada (1 A, 0,5 A y 0,1 A; voltaje 30 V) y el tipo de rejilla metálica (Ni dependiendo del tamaño del impacto).Se probaron dos electrolitos diferentes: (i) cloruro de litio (LiCl) 1 M en dimetilsulfóxido (DMSO) y (ii) sulfato de sodio 1 M (Na2SO4) en agua desionizada (DI).En el primero, los cationes de litio (Li+) se intercalarán en boro, lo que se asocia con una carga negativa en el proceso.En este último caso, el anión sulfato (SO42-) se intercalará formando un boro cargado positivamente.
Inicialmente, la acción de los electrolitos anteriores se demostró a una corriente de 1 A. El proceso tomó 1 hora con dos tipos de rejillas metálicas (Ni y Cu), respectivamente.La Figura 2 muestra una imagen de microscopía de fuerza atómica (AFM) del material resultante, y el perfil de altura correspondiente se muestra en la Figura S1.Además, la altura y dimensiones de las escamas realizadas en cada experimento se muestran en la Tabla 1. Aparentemente, cuando se usa Na2SO4 como electrolito, el espesor de las escamas es mucho menor cuando se usa una rejilla de cobre.En comparación con las escamas desprendidas en presencia de un soporte de níquel, el espesor se reduce aproximadamente 5 veces.Curiosamente, la distribución del tamaño de las escamas fue similar.Sin embargo, LiCl/DMSO fue efectivo en el proceso de exfoliación utilizando ambas mallas metálicas, lo que resultó en 5 a 15 capas de boroceno, similar a otros fluidos exfoliantes, lo que resultó en múltiples capas de boroceno7,8.Por lo tanto, estudios adicionales revelarán la estructura detallada de las muestras estratificadas en este electrolito.
Imágenes AFM de láminas de boroceno después de la delaminación electroquímica en A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A y D Ni_SO42−_1 A.
El análisis se llevó a cabo mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM).Como se muestra en la Figura 3, la estructura general del boro es cristalina, como lo demuestran las imágenes TEM tanto de boro como de boro en capas, así como la correspondiente transformada rápida de Fourier (FFT) y los patrones posteriores de difracción de electrones de área seleccionada (SAED).Las principales diferencias entre las muestras después del proceso de delaminación se ven fácilmente en las imágenes TEM, donde los espacios d son más nítidos y las distancias son mucho más cortas (0,35–0,9 nm; Tabla S2).Mientras que las muestras fabricadas en la malla de cobre coincidían con la estructura β-romboédrica del boro8, las muestras fabricadas con níquelmallacoincidió con las predicciones teóricas de los parámetros de la red: β12 y χ317.Esto demostró que la estructura del boroceno era cristalina, pero el espesor y la estructura cristalina cambiaban tras la exfoliación.Sin embargo, muestra claramente la dependencia de la rejilla utilizada (Cu o Ni) de la cristalinidad del boreno resultante.Para Cu o Ni, puede ser monocristalino o policristalino, respectivamente.También se han encontrado modificaciones cristalinas en otras técnicas de exfoliación18,19.En nuestro caso, el paso d y la estructura final dependen en gran medida del tipo de rejilla utilizada (Ni, Cu).Se pueden encontrar variaciones significativas en los patrones SAED, lo que sugiere que nuestro método conduce a la formación de estructuras cristalinas más uniformes.Además, el mapeo elemental (EDX) y las imágenes STEM demostraron que el material 2D fabricado consistía en el elemento boro (Fig. S5).Sin embargo, para una comprensión más profunda de la estructura, se requieren más estudios de las propiedades de los borofenos artificiales.En particular, se debe continuar con el análisis de los bordes borenos, ya que juegan un papel crucial en la estabilidad del material y su desempeño catalítico20,21,22.
Imágenes TEM de boro a granel A, B Cu_Li+_1 A y C Ni_Li+_1 A y los patrones SAED correspondientes (A', B', C');Inserción rápida de transformada de Fourier (FFT) en la imagen TEM.
Se realizó espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) para determinar el grado de oxidación de muestras de boreno.Durante el calentamiento de las muestras de borofeno, la proporción boro-boro aumentó del 6,97% al 28,13% (Tabla S3).Mientras tanto, la reducción de los enlaces de subóxido de boro (BO) se produce principalmente debido a la separación de óxidos superficiales y la conversión de subóxido de boro en B2O3, como lo indica una mayor cantidad de B2O3 en las muestras.En la fig.S8 muestra cambios en la relación de enlace de los elementos de boro y óxido tras el calentamiento.El espectro general se muestra en la fig.S7.Las pruebas mostraron que el boroneno se oxidaba en la superficie en una proporción de boro:óxido de 1:1 antes del calentamiento y de 1,5:1 después del calentamiento.Para obtener una descripción más detallada de XPS, consulte Información complementaria.
Se llevaron a cabo experimentos posteriores para probar el efecto de la corriente aplicada entre los electrodos durante la separación electroquímica.Las pruebas se realizaron a corrientes de 0,5 A y 0,1 A en LiCl/DMSO, respectivamente.Los resultados de los estudios AFM se muestran en la Fig. 4, y los perfiles de altura correspondientes se muestran en las Figs.S2 y S3.Considerando que el espesor de una monocapa de borofeno es de aproximadamente 0,4 nm,12,23, en experimentos a 0,5 A y la presencia de una rejilla de cobre, las escamas más delgadas corresponden a 5 a 11 capas de borofeno con dimensiones laterales de aproximadamente 0,6 a 2,5 μm.Además, en experimentos conníquelEn las rejillas se obtuvieron escamas con una distribución de espesor extremadamente pequeña (4,82–5,27 nm).Curiosamente, las escamas de boro obtenidas mediante métodos sonoquímicos tienen tamaños de escamas similares en el rango de 1,32 a 2,32 nm7 o de 1,8 a 4,7 nm8.Además, la exfoliación electroquímica del grafeno propuesta por Achi et al.14 dieron como resultado escamas más grandes (>30 µm), lo que puede estar relacionado con el tamaño del material de partida.Sin embargo, las escamas de grafeno tienen entre 2 y 7 nm de espesor.Se pueden obtener escamas de un tamaño y altura más uniformes reduciendo la corriente aplicada de 1 A a 0,1 A. Por lo tanto, controlar este parámetro clave de textura de los materiales 2D es una estrategia simple.Cabe señalar que los experimentos realizados sobre una rejilla de níquel con una corriente de 0,1 A no tuvieron éxito.Esto se debe a la baja conductividad eléctrica del níquel en comparación con el cobre y a la insuficiente energía necesaria para formar borofeno24.El análisis TEM de Cu_Li+_0.5 A, Cu_Li+_0.1 A, Cu_SO42-_1 A, Ni_Li-_0.5 A y Ni_SO42-_1 A se muestra en la Figura S3 y la Figura S4, respectivamente.
Ablación electroquímica seguida de imágenes AFM.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0.5A, (C) Cu_Li+_0.1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0.5A.
Aquí también proponemos un posible mecanismo para la estratificación de una broca a granel en brocas de capa delgada (Fig. 5).Inicialmente, la fresa se presionó en la rejilla de Cu/Ni para inducir la conducción en el electrodo, lo que aplicó con éxito un voltaje entre el electrodo auxiliar (cable de Pt) y el electrodo de trabajo.Esto permite que los iones migren a través del electrolito y queden incrustados en el material del cátodo/ánodo, dependiendo del electrolito utilizado.El análisis de AAS demostró que no se liberaron iones de la malla metálica durante este proceso (consulte la Información complementaria).demostró que sólo los iones del electrolito pueden penetrar en la estructura de boro.El boro comercial a granel utilizado en este proceso a menudo se denomina "boro amorfo" debido a su distribución aleatoria de unidades celulares primarias, el icosaédrico B12, que se calienta a 1000 °C para formar una estructura β-romboédrica ordenada (Fig. S6). 25 .Según los datos, los cationes de litio se introducen fácilmente en la estructura de boro en la primera etapa y arrancan fragmentos de la batería B12, formando finalmente una estructura de borono bidimensional con una estructura altamente ordenada, como β-romboedros, β12 o χ3. , dependiendo de la corriente aplicada y de lamallamaterial.Para revelar la afinidad del Li+ por el boro en masa y su papel clave en el proceso de delaminación, se midió que su potencial zeta (ZP) era -38 ± 3,5 mV (consulte la Información complementaria).El valor ZP negativo para el boro en masa indica que la intercalación de cationes de litio positivos es más eficiente que otros iones utilizados en este estudio (como el SO42-).Esto también explica la penetración más eficiente del Li+ en la estructura del boro, lo que resulta en una eliminación electroquímica más eficiente.
Así, hemos desarrollado un nuevo método para la obtención de boros de capa baja mediante estratificación electroquímica de boro utilizando rejillas de Cu/Ni en soluciones de Li+/DMSO y SO42-/H2O.También parece dar salida en diferentes etapas dependiendo de la corriente aplicada y la red utilizada.También se propone y discute el mecanismo del proceso de exfoliación.Se puede concluir que se puede producir fácilmente borono de capa baja con calidad controlada eligiendo una malla metálica adecuada como portador de boro y optimizando la corriente aplicada, que se puede utilizar más adelante en investigación básica o aplicaciones prácticas.Más importante aún, este es el primer intento exitoso de estratificación electroquímica del boro.Se cree que este camino normalmente se puede utilizar para exfoliar materiales no conductores en formas bidimensionales.Sin embargo, se necesita una mejor comprensión de la estructura y propiedades de las fresas de capa baja sintetizadas, así como investigación adicional.
Los conjuntos de datos creados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles en el repositorio RepOD, https://doi.org/10.18150/X5LWAN.
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La malla de alambre de níquel es un tipo de alambre industrial.pañohecho de alambre de níquel.Se caracteriza por su durabilidad, conductividad eléctrica y resistencia a la corrosión y al óxido.Debido a sus propiedades únicas, la malla de alambre de níquel se usa comúnmente en aplicaciones como filtración, tamizado y separación en industrias como la aeroespacial, química y de procesamiento de alimentos.Está disponible en una variedad de tamaños de malla y diámetros de alambre para adaptarse a diversos requisitos.