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berichteten über die elektrochemische Schichtung von nichtleitendem Bor in dünnschichtige Bore.Dieser einzigartige Effekt wird durch den Einbau von Bor in großen Mengen in ein Metallnetz erreicht, das die elektrische Leitung induziert und mit dieser praktikablen Strategie Raum für die Borherstellung schafft.In verschiedenen Elektrolyten durchgeführte Experimente stellen ein leistungsstarkes Werkzeug zur Gewinnung von Borenflocken verschiedener Phasen mit einer Dicke von ~3–6 nm dar.Der Mechanismus der elektrochemischen Eliminierung von Bor wird ebenfalls aufgeklärt und diskutiert.Somit kann die vorgeschlagene Methode als neues Werkzeug für die großtechnische Produktion von Dünnschichtbohrern dienen und die Entwicklung der Forschung im Zusammenhang mit Bohrern und ihren potenziellen Anwendungen beschleunigen.
Zweidimensionale (2D) Materialien haben in den letzten Jahren aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften wie elektrische Leitfähigkeit oder markante aktive Oberflächen großes Interesse gefunden.Die Entwicklung von Graphenmaterialien hat die Aufmerksamkeit auf andere 2D-Materialien gelenkt, weshalb neue 2D-Materialien intensiv erforscht werden.Neben dem bekannten Graphen wurden in letzter Zeit auch Übergangsmetalldichalkogenide (TMD) wie WS21, MoS22, MoSe3 und WSe4 intensiv untersucht.Trotz der oben genannten Materialien sind es hexagonales Bornitrid (hBN), schwarzer Phosphor und das kürzlich erfolgreich hergestellte Boronen.Unter ihnen erregte Bor als eines der jüngsten zweidimensionalen Systeme große Aufmerksamkeit.Es ist wie Graphen geschichtet, weist jedoch aufgrund seiner Anisotropie, Polymorphie und Kristallstruktur interessante Eigenschaften auf.Massenbor erscheint als Grundbaustein im B12-Ikosaeder, in B12 werden jedoch durch unterschiedliche Verbindungs- und Bindungsmethoden verschiedene Arten von Borkristallen gebildet.Infolgedessen sind Borblöcke normalerweise nicht wie Graphen oder Graphit geschichtet, was den Prozess der Borgewinnung erschwert.Darüber hinaus machen viele polymorphe Formen von Borophen (z. B. α, β, α1, pmmm) es noch komplexer5.Die verschiedenen Stufen der Synthese wirken sich direkt auf die Eigenschaften der Eggen aus.Daher bedarf die Entwicklung von Synthesemethoden, die es ermöglichen, phasenspezifische Borocene mit großen lateralen Abmessungen und geringer Flockendicke zu erhalten, derzeit eingehender Forschung.
Viele Methoden zur Synthese von 2D-Materialien basieren auf sonochemischen Prozessen, bei denen Massenmaterialien in ein Lösungsmittel, meist ein organisches Lösungsmittel, gegeben und mehrere Stunden lang beschallt werden.Ranjan et al.6 gelang es, mithilfe der oben beschriebenen Methode Bor in großen Mengen in Borophen umzuwandeln.Sie untersuchten eine Reihe organischer Lösungsmittel (Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton, DMF, DMSO) und zeigten, dass Ultraschallpeeling eine einfache Methode zur Gewinnung großer und dünner Borflocken ist.Darüber hinaus zeigten sie, dass die modifizierte Hummers-Methode auch zur Entfernung von Bor eingesetzt werden kann.Die Flüssigkeitsschichtung wurde von anderen nachgewiesen: Lin et al.7 nutzten kristallines Bor als Quelle für die Synthese von niedrigschichtigen β12-Borenschichten und verwendeten sie weiter in Boren-basierten Lithium-Schwefel-Batterien, und Li et al.8 demonstrierte Boronenschichten mit geringer Schichtdicke..Es kann durch sonochemische Synthese gewonnen und als Superkondensatorelektrode verwendet werden.Aber auch die Atomlagenabscheidung (ALD) ist eine der Bottom-up-Synthesemethoden für Bor.Mannix et al.9 lagerten Boratome auf einem atomar reinen Silberträger ab.Dieser Ansatz ermöglicht die Gewinnung von Schichten aus hochreinem Boronen, allerdings ist die Produktion von Boronen im Labormaßstab aufgrund der rauen Prozessbedingungen (Ultrahochvakuum) stark eingeschränkt.Daher ist es von entscheidender Bedeutung, neue effiziente Strategien für die Herstellung von Boronen zu entwickeln, den Wachstums-/Schichtungsmechanismus zu erklären und anschließend eine genaue theoretische Analyse seiner Eigenschaften wie Polymorphismus, elektrische und thermische Übertragung durchzuführen.H. Liu et al.10 diskutierte und erklärte den Mechanismus des Borwachstums auf Cu(111)-Substraten.Es stellte sich heraus, dass Boratome dazu neigen, 2D-dichte Cluster auf der Grundlage dreieckiger Einheiten zu bilden, und dass die Bildungsenergie mit zunehmender Clustergröße stetig abnimmt, was darauf hindeutet, dass 2D-Borcluster auf Kupfersubstraten unbegrenzt wachsen können.Eine detailliertere Analyse zweidimensionaler Borschichten wird von D. Li et al. vorgestellt.11, wo verschiedene Substrate beschrieben und mögliche Anwendungen diskutiert werden.Es wird deutlich, dass es einige Diskrepanzen zwischen theoretischen Berechnungen und experimentellen Ergebnissen gibt.Daher sind theoretische Berechnungen erforderlich, um die Eigenschaften und Mechanismen des Borwachstums vollständig zu verstehen.Eine Möglichkeit, dieses Ziel zu erreichen, besteht darin, ein einfaches Klebeband zur Entfernung von Bor zu verwenden. Dieses ist jedoch noch zu klein, um die grundlegenden Eigenschaften zu untersuchen und seine praktische Anwendung zu modifizieren12.
Eine vielversprechende Methode zur technischen Schälung von 2D-Materialien aus Schüttgütern ist das elektrochemische Schälen.Hier besteht eine der Elektroden aus Schüttgut.Im Allgemeinen sind Verbindungen, die typischerweise durch elektrochemische Methoden abgeblättert werden, hochleitfähig.Sie sind als komprimierte Sticks oder Tabletten erhältlich.Aufgrund seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit kann Graphit auf diese Weise erfolgreich abgeblättert werden.Achi und seinem Team14 ist es gelungen, Graphit durch die Umwandlung von Graphitstäben in gepressten Graphit in Gegenwart einer Membran, die die Zersetzung des Schüttguts verhindern soll, erfolgreich zu entfernen.Andere sperrige Laminate werden auf ähnliche Weise erfolgreich abgeblättert, beispielsweise mithilfe der elektrochemischen Delaminierung Janus15.Ebenso wird geschichteter schwarzer Phosphor elektrochemisch geschichtet, wobei saure Elektrolytionen aufgrund der angelegten Spannung in den Raum zwischen den Schichten diffundieren.Leider kann der gleiche Ansatz aufgrund der geringen elektrischen Leitfähigkeit des Grundmaterials nicht einfach auf die Schichtung von Bor in Borophen angewendet werden.Aber was passiert, wenn loses Borpulver in ein Metallgeflecht (Nickel-Nickel oder Kupfer-Kupfer) eingearbeitet wird, um es als Elektrode zu verwenden?Ist es möglich, die Leitfähigkeit von Bor zu induzieren, das als Schichtsystem elektrischer Leiter elektrochemisch weiter gespalten werden kann?In welcher Phase entsteht das niedrigschichtige Boronen?
In dieser Studie beantworten wir diese Fragen und zeigen, dass diese einfache Strategie einen neuen allgemeinen Ansatz zur Herstellung dünner Bohrer bietet, wie in Abbildung 1 dargestellt.
Lithiumchlorid (LiCl, 99,0 %, CAS: 7447-41-8) und Borpulver (B, CAS: 7440-42-8) wurden von Sigma Aldrich (USA) bezogen.Natriumsulfat (Na2SO4, ≥ 99,0 %, CAS: 7757-82-6), geliefert von Chempur (Polen).Es wurde Dimethylsulfoxid (DMSO, CAS: 67-68-5) von Karpinex (Polen) verwendet.
Die Rasterkraftmikroskopie (AFM MultiMode 8 (Bruker)) liefert Informationen über die Dicke und Gittergröße des Schichtmaterials.Die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) wurde mit einem FEI Tecnai F20-Mikroskop bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV durchgeführt.Die Analyse der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) wurde mit einem polarisierten Atomabsorptionsspektrophotometer von Hitachi Zeeman und einem Flammenvernebler durchgeführt, um die Wanderung von Metallionen in die Lösung während der elektrochemischen Exfoliation zu bestimmen.Das Zeta-Potenzial der Bor-Masse wurde gemessen und auf einem Zeta-Sizer (ZS Nano ZEN 3600, Malvern) durchgeführt, um das Oberflächenpotential der Bor-Masse zu bestimmen.Die chemische Zusammensetzung und die relativen Atomprozentsätze der Oberfläche der Proben wurden mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) untersucht.Die Messungen wurden unter Verwendung von Mg-Ka-Strahlung (hν = 1253,6 eV) im PREVAC-System (Polen) durchgeführt, das mit einem Elektronenenergieanalysator Scienta SES 2002 (Schweden) ausgestattet war und bei einer konstanten übertragenen Energie (Ep = 50 eV) arbeitete.Die Analysekammer wird auf einen Druck unter 5×10-9 mbar evakuiert.
Typischerweise werden zunächst 0,1 g frei fließendes Borpulver mit einer hydraulischen Presse in eine Metallgitterscheibe (Nickel oder Kupfer) gepresst.Die Scheibe hat einen Durchmesser von 15 mm.Als Elektroden werden vorbereitete Scheiben verwendet.Es wurden zwei Arten von Elektrolyten verwendet: (i) 1 M LiCl in DMSO und (ii) 1 M Na2SO4 in entionisiertem Wasser.Als Hilfselektrode wurde ein Platindraht verwendet.Das schematische Diagramm der Arbeitsstation ist in Abbildung 1 dargestellt. Beim elektrochemischen Strippen wird ein bestimmter Strom (1 A, 0,5 A oder 0,1 A) zwischen Kathode und Anode angelegt.Die Dauer jedes Experiments beträgt 1 Stunde.Danach wurde der Überstand gesammelt, bei 5000 U/min zentrifugiert und mehrmals (3–5 Mal) mit entionisiertem Wasser gewaschen.
Verschiedene Parameter wie Zeit und Abstand zwischen den Elektroden beeinflussen die Morphologie des Endprodukts der elektrochemischen Trennung.Hier untersuchen wir den Einfluss des Elektrolyten, des angelegten Stroms (1 A, 0,5 A und 0,1 A; Spannung 30 V) und der Art des Metallgitters (Ni je nach Schlaggröße).Es wurden zwei verschiedene Elektrolyte getestet: (i) 1 M Lithiumchlorid (LiCl) in Dimethylsulfoxid (DMSO) und (ii) 1 M Natriumsulfat (Na2SO4) in entionisiertem (DI) Wasser.Im ersten Fall interkalieren Lithiumkationen (Li+) in Bor, was dabei mit einer negativen Ladung einhergeht.Im letzteren Fall interkaliert das Sulfatanion (SO42-) in ein positiv geladenes Bor.
Zunächst wurde die Wirkung der oben genannten Elektrolyte bei einem Strom von 1 A gezeigt. Der Vorgang dauerte jeweils 1 Stunde mit zwei Arten von Metallgittern (Ni und Cu).Abbildung 2 zeigt ein Rasterkraftmikroskopbild (AFM) des resultierenden Materials, und das entsprechende Höhenprofil ist in Abbildung S1 dargestellt.Darüber hinaus sind die Höhe und Abmessungen der in jedem Experiment hergestellten Flocken in Tabelle 1 aufgeführt. Offensichtlich ist die Dicke der Flocken bei Verwendung von Na2SO4 als Elektrolyt viel geringer, wenn ein Kupfergitter verwendet wird.Im Vergleich zu Flocken, die in Gegenwart eines Nickelträgers abgelöst werden, verringert sich die Dicke um etwa das Fünffache.Interessanterweise war die Größenverteilung der Schuppen ähnlich.Allerdings war LiCl/DMSO im Peelingprozess unter Verwendung beider Metallnetze wirksam, was zu 5–15 Schichten Borocen führte, ähnlich wie bei anderen Peelingflüssigkeiten, was zu mehreren Schichten Borocen führte7,8.Daher werden weitere Studien die detaillierte Struktur der in diesem Elektrolyten geschichteten Proben enthüllen.
AFM-Bilder von Borocenschichten nach elektrochemischer Delaminierung in A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A und D Ni_SO42−_1 A.
Die Analyse erfolgte mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM).Wie in Abbildung 3 dargestellt, ist die Volumenstruktur von Bor kristallin, was durch die TEM-Bilder von Bor und geschichtetem Bor sowie die entsprechenden Muster der Fast-Fourier-Transformation (FFT) und der anschließenden Selected Area Electron Diffraction (SAED) belegt wird.Die Hauptunterschiede zwischen den Proben nach dem Delaminierungsprozess sind in den TEM-Bildern leicht zu erkennen, wo die d-Abstände schärfer und die Abstände viel kürzer sind (0,35–0,9 nm; Tabelle S2).Während die auf dem Kupfernetz hergestellten Proben der β-rhomboedrischen Struktur von Bor8 entsprachen, waren es die unter Verwendung von Nickel hergestellten ProbenGittergewebestimmte mit den theoretischen Vorhersagen der Gitterparameter überein: β12 und χ317.Dies bewies, dass die Struktur des Borocens kristallin war, sich jedoch die Dicke und Kristallstruktur beim Abblättern veränderte.Es zeigt jedoch deutlich die Abhängigkeit des verwendeten Gitters (Cu oder Ni) von der Kristallinität des resultierenden Borens.Für Cu oder Ni kann es einkristallin bzw. polykristallin sein.Kristallmodifikationen wurden auch bei anderen Peeling-Techniken gefunden18,19.In unserem Fall hängen der Schritt d und die endgültige Struktur stark von der Art des verwendeten Gitters (Ni, Cu) ab.In den SAED-Mustern sind erhebliche Abweichungen zu finden, was darauf hindeutet, dass unsere Methode zur Bildung gleichmäßigerer Kristallstrukturen führt.Darüber hinaus bewiesen Elementkartierung (EDX) und STEM-Bildgebung, dass das hergestellte 2D-Material aus dem Element Bor bestand (Abb. S5).Für ein tieferes Verständnis der Struktur sind jedoch weitere Untersuchungen der Eigenschaften künstlicher Borophene erforderlich.Insbesondere sollte die Analyse der Borenkanten fortgesetzt werden, da diese eine entscheidende Rolle für die Stabilität des Materials und seine katalytische Leistung spielen20,21,22.
TEM-Bilder von massivem Bor A, B Cu_Li+_1 A und C Ni_Li+_1 A und entsprechenden SAED-Mustern (A', B', C');Einfügung der schnellen Fourier-Transformation (FFT) in das TEM-Bild.
Zur Bestimmung des Oxidationsgrads von Borenproben wurde Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) durchgeführt.Während des Erhitzens der Borophenproben stieg das Bor-Bor-Verhältnis von 6,97 % auf 28,13 % (Tabelle S3).Der Abbau von Borsuboxid (BO)-Bindungen erfolgt hauptsächlich aufgrund der Abtrennung von Oberflächenoxiden und der Umwandlung von Borsuboxid in B2O3, was durch eine erhöhte Menge an B2O3 in den Proben angezeigt wird.Auf Abb.S8 zeigt Veränderungen im Bindungsverhältnis von Bor- und Oxidelementen beim Erhitzen.Das Gesamtspektrum ist in Abb. dargestellt.S7.Tests zeigten, dass Boronen bei einem Bor:Oxid-Verhältnis von 1:1 vor dem Erhitzen und 1,5:1 nach dem Erhitzen an der Oberfläche oxidierte.Eine ausführlichere Beschreibung von XPS finden Sie unter Ergänzende Informationen.
Nachfolgende Experimente wurden durchgeführt, um die Wirkung des zwischen den Elektroden angelegten Stroms während der elektrochemischen Trennung zu testen.Die Tests wurden bei Strömen von 0,5 A bzw. 0,1 A in LiCl/DMSO durchgeführt.Die Ergebnisse der AFM-Untersuchungen sind in Abb. 4 dargestellt, die entsprechenden Höhenprofile sind in Abb. 1 dargestellt.S2 und S3.Wenn man bedenkt, dass die Dicke einer Borophen-Monoschicht in Experimenten bei 0,5 A und dem Vorhandensein eines Kupfergitters etwa 0,4 nm beträgt,12,23 entsprechen die dünnsten Flocken 5–11 Borophenschichten mit lateralen Abmessungen von etwa 0,6–2,5 μm.Darüber hinaus wurden in Versuchen mitNickelGitter wurden Flocken mit einer extrem kleinen Dickenverteilung (4,82–5,27 nm) erhalten.Interessanterweise haben durch sonochemische Methoden gewonnene Borflocken ähnliche Flockengrößen im Bereich von 1,32–2,32 nm7 oder 1,8–4,7 nm8.Darüber hinaus wurde die von Achi et al. vorgeschlagene elektrochemische Exfoliation von Graphen vorgeschlagen.14 führte zu größeren Flocken (>30 µm), was möglicherweise mit der Größe des Ausgangsmaterials zusammenhängt.Graphenflocken sind jedoch 2–7 nm dick.Flocken mit gleichmäßigerer Größe und Höhe können durch Reduzieren des angelegten Stroms von 1 A auf 0,1 A erhalten werden. Daher ist die Steuerung dieses Schlüsseltexturparameters von 2D-Materialien eine einfache Strategie.Es ist zu beachten, dass die an einem Nickelgitter mit einer Stromstärke von 0,1 A durchgeführten Versuche nicht erfolgreich waren.Dies liegt an der im Vergleich zu Kupfer geringen elektrischen Leitfähigkeit von Nickel und der unzureichenden Energie, die zur Bildung von Borophen erforderlich ist24.Die TEM-Analyse von Cu_Li+_0,5 A, Cu_Li+_0,1 A, Cu_SO42-_1 A, Ni_Li-_0,5 A und Ni_SO42-_1 A ist in Abbildung S3 bzw. Abbildung S4 dargestellt.
Elektrochemische Ablation, gefolgt von AFM-Bildgebung.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0,5A, (C) Cu_Li+_0,1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0,5A.
Hier schlagen wir auch einen möglichen Mechanismus für die Schichtung eines Massenbohrers in Dünnschichtbohrer vor (Abb. 5).Zunächst wurde der massive Bohrer in das Cu/Ni-Gitter gedrückt, um eine Leitung in der Elektrode zu induzieren, wodurch erfolgreich eine Spannung zwischen der Hilfselektrode (Pt-Draht) und der Arbeitselektrode angelegt wurde.Dadurch können die Ionen durch den Elektrolyten wandern und je nach verwendetem Elektrolyten in das Kathoden-/Anodenmaterial eingebettet werden.Die AAS-Analyse zeigte, dass während dieses Prozesses keine Ionen aus dem Metallnetz freigesetzt wurden (siehe ergänzende Informationen).zeigte, dass nur Ionen aus dem Elektrolyten in die Borstruktur eindringen können.Das in diesem Prozess verwendete kommerzielle Bor wird oft als „amorphes Bor“ bezeichnet, da es eine zufällige Verteilung der primären Zelleinheiten, des ikosaedrischen B12, aufweist, das auf 1000 °C erhitzt wird, um eine geordnete β-rhomboedrische Struktur zu bilden (Abb. S6). 25 .Den Daten zufolge werden Lithiumkationen im ersten Schritt leicht in die Borstruktur eingeführt und reißen Fragmente der B12-Batterie ab, wodurch schließlich eine zweidimensionale Boronenstruktur mit einer hochgeordneten Struktur wie β-Rhomboedern, β12 oder χ3 entsteht , abhängig vom angelegten Strom und derGittergewebeMaterial.Um die Affinität von Li+ zu massivem Bor und seine Schlüsselrolle im Delaminierungsprozess aufzudecken, wurde sein Zetapotential (ZP) mit -38 ± 3,5 mV gemessen (siehe ergänzende Informationen).Der negative ZP-Wert für Bulk-Bor weist darauf hin, dass die Interkalation positiver Lithiumkationen effizienter ist als bei anderen in dieser Studie verwendeten Ionen (z. B. SO42-).Dies erklärt auch das effizientere Eindringen von Li+ in die Borstruktur, was zu einer effizienteren elektrochemischen Entfernung führt.
Daher haben wir eine neue Methode zur Gewinnung von Niederschichtboren durch elektrochemische Schichtung von Bor unter Verwendung von Cu/Ni-Gittern in Li+/DMSO- und SO42-/H2O-Lösungen entwickelt.Es scheint auch, je nach angelegtem Strom und verwendetem Netz, in unterschiedlichen Stufen Leistung zu liefern.Der Mechanismus des Peeling-Prozesses wird ebenfalls vorgeschlagen und diskutiert.Daraus lässt sich schließen, dass durch die Wahl eines geeigneten Metallgewebes als Borträger und die Optimierung des angelegten Stroms leicht qualitätskontrolliertes Niederschicht-Boronen hergestellt werden kann, das in der Grundlagenforschung oder in praktischen Anwendungen weiter genutzt werden kann.Noch wichtiger ist, dass dies der erste erfolgreiche Versuch einer elektrochemischen Schichtung von Bor ist.Man geht davon aus, dass dieser Weg normalerweise genutzt werden kann, um nicht leitende Materialien in zweidimensionale Formen aufzulösen.Allerdings sind ein besseres Verständnis der Struktur und Eigenschaften der synthetisierten Low-Layer-Bohrer sowie zusätzliche Forschung erforderlich.
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Nickeldrahtgeflecht ist eine Art IndustriedrahtTuchHergestellt aus Nickeldraht.Es zeichnet sich durch Langlebigkeit, elektrische Leitfähigkeit sowie Korrosions- und Rostbeständigkeit aus.Aufgrund seiner einzigartigen Eigenschaften wird Nickeldrahtgeflecht häufig in Anwendungen wie Filtration, Siebung und Trennung in Branchen wie der Luft- und Raumfahrt, der Chemie und der Lebensmittelverarbeitung eingesetzt.Es ist in verschiedenen Maschenweiten und Drahtdurchmessern erhältlich, um unterschiedlichen Anforderungen gerecht zu werden.