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infurmatu nantu à a stratificazione elettrochimica di boru non-conducting in bori sottili.Stu effettu unicu hè ottenutu incorporendu u boru in massa in una rete metallica chì induce a cunduzzione elettrica è apre u spaziu per a fabricazione di boru cù questa strategia viable.Esperimenti realizati in vari elettroliti furniscenu un strumentu putente per ottene fiocchi di borene di diverse fasi cù un spessore di ~ 3-6 nm.U mecanismu di eliminazione elettrochimica di boru hè ancu revelatu è discutitu.Cusì, u metudu prupostu pò serve com'è un novu strumentu per a pruduzzione à grande scala di frese sottili è accelerà u sviluppu di a ricerca in relazione à i burs è e so applicazioni putenziali.
I materiali bidimensionali (2D) anu ricivutu assai interessu in l'ultimi anni per via di e so proprietà uniche cum'è a conduttività elettrica o superfici attive prominenti.U sviluppu di i materiali graphene hà attiratu l'attenzione à altri materiali 2D, cusì novi materiali 2D sò assai ricercati.In più di u grafenu ben cunnisciutu, i dichalcogenidi di metalli di transizione (TMD) cum'è WS21, MoS22, MoSe3 è WSe4 sò stati ancu studiati intensivamente recentemente.Malgradu i materiali sopra citati, nitruru di boru esagonale (hBN), fosforu neru è u boronene pruduciutu recentemente.Frà elli, u boru hà attiratu assai attenzione cum'è unu di i più ghjovani sistemi bidimensionali.Hè strattu cum'è u grafene, ma presenta proprietà interessanti per via di a so anisotropia, u polimorfismu è a struttura cristallina.U boru grossu appare cum'è u bloccu di basi in l'icosaedru B12, ma diversi tipi di cristalli di boru sò furmati per mezu di diversi metudi di cunghjunzione è di ligame in B12.In u risultatu, i blocchi di boru sò generalmente micca stratificati cum'è graphene o grafite, chì complica u prucessu di ottene u boru.Inoltre, parechje forme polimorfe di borophene (per esempiu, α, β, α1, pmmm) facenu ancu più cumplessu5.E diverse tappe ottenute durante a sintesi affettanu direttamente e proprietà di l'erpice.Per quessa, u sviluppu di metudi sintetici chì facenu pussibule di ottene borocenes specifichi di fasi cù grandi dimensioni laterali è un picculu spessore di fiocchi necessitanu un studiu prufondu.
Parechje metudi di sintesi di materiali 2D sò basati nantu à i prucessi sonochemical in quale i materiali in massa sò posti in un solvente, di solitu un solvente urgànicu, è sonicated per parechje ore.Ranjan et al.6 hà esfoliatu bè u boru in massa in borophene utilizendu u metudu descrittu sopra.Studianu una varietà di solventi organici (metanol, etanol, isopropanol, acetone, DMF, DMSO) è dimustranu chì l'esfoliazione di sonication hè un metudu simplice per ottene fiocchi di boru grossi è sottili.Inoltre, anu dimustratu chì u metudu Hummers mudificatu pò ancu esse usatu per esfoliate u boru.A stratificazione liquida hè stata dimustrata da altri: Lin et al.7 hà utilizatu u boru cristallinu cum'è una fonte per sintetizà fogli di β12-borene à bassa strata è l'utilizanu in più in batterie di lithium-sulfur à basa di borene, è Li et al.8 dimustratu fogli di borone di bassa strata..Si pò esse ottinutu da sintesi sonochemical è usatu comu un electrode supercapacitor.In ogni casu, a deposizione di strati atomichi (ALD) hè ancu unu di i metudi di sintesi bottom-up per u boru.Mannix et al.9 dipositu atomi di boru nantu à un supportu d'argentu atomicu puri.Stu approcciu permette di ottene fogli di boronene ultra-puru, ma a produzzione di boronene à scala di laboratoriu hè severamente limitata per via di e cundizioni di prucessu duru (ultra-high vacuum).Per quessa, hè criticu per sviluppà novi strategie efficaci per a fabricazione di boronene, spiegà u mecanismu di crescita / stratificazione, è poi cunduce una analisi teorica precisa di e so proprietà, cum'è u polimorfismu, u trasferimentu elettricu è termale.H. Liu et al.10 discute è spiegà u mecanismu di crescita di boru nantu à i substrati Cu (111).Risultò chì l'atomi di boru tendenu à furmà clusters densi 2D basati nantu à unità triangulari, è l'energia di furmazione diminuite constantemente cù l'aumentu di a dimensione di u cluster, chì suggerenu chì i clusters di boru 2D nantu à i sustrati di rame ponu cresce indefinitu.Un analisi più detallatu di fogli di boru bidimensionale hè presentatu da D. Li et al.11, induve parechji sustrati sò descritti è pussibuli applicazioni sò discututi.Hè chjaramente indicatu chì ci sò qualchi discrepanze trà i calculi teorichi è i risultati sperimentali.Dunque, i calculi teorichi sò necessarii per capiscenu cumplettamente e proprietà è i miccanismi di a crescita di boru.Una manera di ottene stu scopu hè di utilizà una cinta adhesiva simplice per sguassà u boru, ma questu hè ancu troppu chjucu per investigà e proprietà basiche è mudificà a so applicazione pratica12.
Un modu promettente di sbucciatura di l'ingegneria di materiali 2D da materiali in massa hè u peeling elettrochimicu.Quì unu di l'elettrodi hè custituitu di materiale grossu.In generale, i cumposti chì sò tipicamente esfoliati da metudi elettrochimichi sò assai cunduttori.Sò dispunibuli cum'è bastoni compressi o pasticchi.U grafite pò esse esfoliatu cù successu in questu modu per via di a so alta conduttività elettrica.Achi è a so squadra14 anu esfoliatu cù successu u grafite cunvertisce verghe di grafite in grafite pressatu in a presenza di una membrana utilizata per impedisce a descomposizione di u materiale in massa.L'altri laminati voluminosi sò esfoliati cù successu in una manera simile, per esempiu, utilizendu a delaminazione elettrochimica Janus15.In listessu modu, u fosforu neru strattu hè stratificatu elettrochimicamente, cù ioni elettroliti acidi chì si diffondenu in u spaziu trà i strati per via di a tensione applicata.Sfurtunatamente, u listessu approcciu ùn pò micca esse solu appiicatu à a stratificazione di boru in borophene per via di a bassa conductività elettrica di u materiale in massa.Ma chì succede se u polveru di boru scioltu hè inclusu in una reta metallica (nickel-nickel o cobre-copper) per esse usatu cum'è elettrodu?Hè pussibule induce a conductività di u boru, chì pò esse più split electrochemically cum'è un sistema di strati di cunduttori elettrici?Chì ghjè a fase di u boronene di bassa capa sviluppatu?
In questu studiu, rispondemu à queste dumande è dimustrà chì sta strategia simplice furnisce un novu approcciu generale per a fabricazione di frese sottili, cum'è mostra in a Figura 1.
Lithium chloride (LiCl, 99.0%, CAS: 7447-41-8) è u polu di boru (B, CAS: 7440-42-8) sò stati acquistati da Sigma Aldrich (USA).Sodium sulfate (Na2SO4, ≥ 99.0%, CAS: 7757-82-6) furnitu da Chempur (Polonia).Dimethyl sulfoxide (DMSO, CAS: 67-68-5) da Karpinex (Polonia) hè stata utilizata.
A microscopia di forza atomica (AFM MultiMode 8 (Bruker)) furnisce infurmazioni nantu à u grossu è a dimensione di u lattice di u materiale strattu.A microscopia elettronica di trasmissione à alta risoluzione (HR-TEM) hè stata realizata utilizendu un microscopiu FEI Tecnai F20 à una tensione di accelerazione di 200 kV.L'analisi di spettroscopia di assorbimentu atomicu (AAS) hè stata realizata utilizendu un spettrofotometru di assorbimentu atomicu polarizatu Hitachi Zeeman è un nebulizzatore di fiamma per determinà a migrazione di ioni metallici in suluzione durante l'esfoliazione elettrochimica.U potenziale zeta di u boru grossu hè statu misuratu è realizatu nantu à un Zeta Sizer (ZS Nano ZEN 3600, Malvern) per determinà u putenziale di a superficia di u boru grossu.A cumpusizioni chimica è i percentuali atomichi relative di a superficia di i campioni sò stati studiati da spettroscopia di fotoelettroni di raghji X (XPS).I misurazioni sò stati realizati cù a radiazione Mg Ka (hν = 1253.6 eV) in u sistema PREVAC (Polonia) equipatu di un analizzatore d'energia di l'elettroni Scienta SES 2002 (Svezia) chì operanu à una energia trasmessa constante (Ep = 50 eV).A camera d'analisi hè evacuata à una pressione sottu 5 × 10-9 mbar.
Di genere, 0,1 g di polveru di boru à flussu liberu hè prima pressatu in un discu di maglia metallica (nichel o cobre) cù una pressa idraulica.U discu hà un diametru di 15 mm.I dischi preparati sò usati cum'è elettrodi.Dui tipi di elettroliti sò stati utilizati: (i) 1 M LiCl in DMSO è (ii) 1 M Na2SO4 in acqua deionizzata.Un filu di platinu hè statu utilizatu com'è elettrodu ausiliariu.U diagramma schematicu di a stazione di travagliu hè mostratu in a Figura 1. In a striscia elettrochimica, un currente datu (1 A, 0,5 A, o 0,1 A) hè appiicatu trà u cathode è l'anodu.A durata di ogni esperimentu hè 1 ora.Dopu quì, u supernatant hè cullatu, centrifugatu à 5000 rpm è lavatu parechje volte (3-5 volte) cù acqua deionizzata.
Diversi paràmetri, cum'è u tempu è a distanza trà l'elettrodi, affettanu a morfologia di u pruduttu finali di a separazione elettrochimica.Quì esaminemu l'influenza di l'elettrolitu, u currente applicatu (1 A, 0,5 A è 0,1 A; voltage 30 V) è u tipu di griglia metallica (Ni secondu a dimensione di l'impattu).Dui elettroliti diffirenti sò stati testati: (i) 1 M di cloru di lithium (LiCl) in dimethyl sulfoxide (DMSO) è (ii) 1 M di sulfate di sodiu (Na2SO4) in acqua deionizzata (DI).In u primu, i cationi di lithium (Li +) intercalate in boru, chì hè assuciatu cù una carica negativa in u prucessu.In l'ultimu casu, l'anione sulfate (SO42-) intercalarà in un boru carcu positivamente.
In principiu, l'azzione di l'elettroliti sopra hè stata dimustrata à una corrente di 1 A. U prucessu hà pigliatu 1 ora cù dui tipi di griglia metalli (Ni è Cu), rispettivamente.A Figura 2 mostra una maghjina di microscopia di forza atomica (AFM) di u materiale resultanti, è u prufilu d'altitudine currispundente hè mostratu in Figura S1.Inoltre, l'altitudine è e dimensioni di i fiocchi fatti in ogni esperimentu sò indicati in a Table 1. Apparentemente, quandu si usa Na2SO4 com'è elettrolitu, u gruixu di i fiocchi hè assai menu quandu si usa una griglia di cobre.Comparatu à i fiocchi sbucciati in presenza di un trasportatore di nichel, u gruixu diminuisce da circa 5 volte.Curiosamente, a distribuzione di taglia di scale era simile.In ogni casu, LiCl / DMSO hè stata efficace in u prucessu di esfoliazione utilizendu e duie maglie metalliche, risultatu in 5-15 strati di borocene, simili à altri fluidi esfolianti, risultatu in parechje strati di borocene7,8.Per quessa, più studii palesaranu a struttura dettagliata di campioni stratificati in questu elettrolitu.
Immagini AFM di fogli di borocene dopu delaminazione elettrochimica in A Cu_Li+_1 A, B Cu_SO42−_1 A, C Ni_Li+_1 A, è D Ni_SO42−_1 A.
L'analisi hè stata realizata cù a microscopia elettronica di trasmissione (TEM).Cum'è mostra in a Figura 3, a struttura grossa di u boru hè cristallina, cum'è pruvucatu da l'imaghjini TEM di u boru è di u boru in strati, è ancu da a Trasformazione Fast Fourier (FFT) currispondente è i seguenti mudelli di Diffrazione Elettronica Selected Area (SAED).I differenzi principali trà i campioni dopu à u prucessu di delaminazione sò facilmente vistu in l'imaghjini TEM, induve i d-spacings sò più sharper è e distanzi sò assai più brevi (0,35-0,9 nm; Table S2).Mentre i campioni fabbricati nantu à a maglia di rame currispondenu à a struttura β-rhomboedral di boron8, i campioni fabbricati cù u nichelmaglias'adapte aux prévisions théoriques des paramètres du réseau : β12 et χ317.Questu pruvò chì a struttura di u borocene era cristallina, ma u gruixu è a struttura di cristallu cambiatu annantu à l'esfoliazione.Tuttavia, mostra chjaramente a dependenza di a griglia utilizata (Cu o Ni) nantu à a cristalinità di u borene risultatu.Per Cu o Ni, pò esse monocristallino o policristallino, rispettivamente.I cambiamenti di cristalli sò stati ancu truvati in altre tecniche di esfoliazione18,19.In u nostru casu, u passu d è a struttura finali dipende assai da u tipu di griglia utilizata (Ni, Cu).Variazioni significative ponu esse truvate in i mudelli SAED, chì suggerenu chì u nostru metudu porta à a furmazione di strutture di cristalli più uniformi.Inoltre, u mapping elementale (EDX) è l'imaghjini STEM pruvò chì u materiale 2D fabricatu custituitu di l'elementu boru (Fig. S5).In ogni casu, per una cunniscenza più profonda di a struttura, più studii di e proprietà di borophenes artificiali sò necessarii.In particulare, l'analisi di i bordi di borene deve esse cuntinuatu, postu chì ghjucanu un rolu cruciale in a stabilità di u materiale è a so prestazione catalitica20,21,22.
L'imaghjini TEM di a massa di boro A, B Cu_Li+_1 A è C Ni_Li+_1 A è i patroni SAED currispondenti (A', B', C');inserzione rapida di trasformazione di Fourier (FFT) à l'imaghjini TEM.
A spettroscopia di fotoelettroni di raghji X (XPS) hè stata realizata per determinà u gradu di oxidazione di i campioni di borene.Duranti u riscaldamentu di i campioni di borophene, u rapportu boru-boru hà aumentatu da 6,97% à 28,13% (Table S3).Intantu, a riduzzione di i ligami di suboxidu di boru (BO) si trova principalmente per a separazione di l'ossidi di a superficia è a cunversione di suboxidu di boru à B2O3, cum'è indicatu da una quantità aumentata di B2O3 in i campioni.Nantu à fig.S8 mostra cambiamenti in u rapportu di ligame di l'elementi di boru è ossidu nantu à u riscaldamentu.U spettru generale hè mostratu in a fig.S7.I testi anu dimustratu chì u borone oxidisatu nantu à a superficia à un rapportu di boru: ossidu di 1: 1 prima di riscaldamentu è 1,5: 1 dopu à riscaldamentu.Per una descrizzione più dettagliata di XPS, vede Informazioni supplementari.
I esperimenti successivi sò stati fatti per pruvà l'effettu di a corrente applicata trà l'elettrodi durante a separazione elettrochimica.I testi sò stati realizati à currenti di 0,5 A è 0,1 A in LiCl / DMSO, rispettivamente.I risultati di i studii AFM sò mostrati in Fig.S2 è S3.Cunsiderendu chì u gruixu di un monolayer di borophene hè di circa 0,4 nm,12,23 in esperimenti à 0,5 A è a prisenza di una griglia di rame, i fiocchi più sottili currispondenu à 5-11 strati di borophene cù dimensioni laterali di circa 0,6-2,5 μm.Inoltre, in esperimenti cùnichelgrids, fiocchi cù una distribuzione di spessore estremamente chjuca (4,82-5,27 nm) sò stati ottenuti.Curiosamente, i fiocchi di boru ottenuti da i metudi sonochimichi anu una grandezza di fiocchi simili in a gamma di 1,32-2,32 nm7 o 1,8-4,7 nm8.Inoltre, l'esfoliazione elettrochimica di graphene pruposta da Achi et al.14 hà risultatu in fiocchi più grossi (> 30 µm), chì ponu esse liati à a dimensione di a materia prima.Tuttavia, i fiocchi di grafene sò 2-7 nm di spessore.Flakes di una dimensione è altezza più uniformi ponu esse ottenuti riducendu u currente applicatu da 1 A à 0,1 A. Cusì, cuntrullà stu paràmetru di texture chjave di materiali 2D hè una strategia simplice.Semu devi esse nutatu chì l'esperimenti realizati nantu à una griglia di nichel cù un currente di 0,1 A ùn anu micca successu.Questu hè dovutu à a bassa conductività elettrica di u nichel cumparatu cù u ramu è l'energia insufficiente necessaria per furmà borophene24.L'analisi TEM di Cu_Li+_0.5 A, Cu_Li+_0.1 A, Cu_SO42-_1 A, Ni_Li-_0.5 A è Ni_SO42-_1 A hè mostrata in Figura S3 è Figura S4, rispettivamente.
Ablazione elettrochimica seguita da imaging AFM.(A) Cu_Li+_1A, (B) Cu_Li+_0.5A, (C) Cu_Li+_0.1A, (D) Ni_Li+_1A, (E) Ni_Li+_0.5A.
Quì avemu ancu prupone un mecanismu pussibule per l'estratificazione di un drill bulk in drills thin-layer (Fig. 5).Inizialmente, a fresa di massa hè stata pressata in a griglia Cu / Ni per induce a cunduzzione in l'elettrodu, chì hà applicatu successu una tensione trà l'elettrodu ausiliariu (filu Pt) è l'elettrodu di travagliu.Questu permette à l'ioni di migrà per l'elettrolitu è ​​diventanu incrustati in u materiale di catodu / anodu, secondu l'elettrolitu utilizatu.L'analisi AAS hà dimustratu chì nisun ioni sò stati liberati da a rete metallica durante stu prucessu (vede Informazioni supplementari).hà dimustratu chì solu i ioni da l'elettroliti ponu penetrà in a struttura di boru.U boru cummirciali grossu utilizatu in questu prucessu hè spessu chjamatu "boru amorfu" per via di a so distribuzione aleatoria di unità di cellule primarie, icosahedral B12, chì hè riscaldatu à 1000 ° C per furmà una struttura β-rhombohedral ordinata (Fig. S6). 25 .Sicondu i dati, i cationi di lithium sò facilmente intrudutti in a struttura di boru in u primu stadiu è strappanu frammenti di a bateria B12, eventualmente furmendu una struttura di borone bidimensionale cù una struttura altamente urdinata, cum'è β-rhombohedra, β12 o χ3. , secondu u currenti applicatu è umagliamateriale.Per revelà l'affinità Li + à u boru in massa è u so rolu chjave in u prucessu di delaminazione, u so potenziale zeta (ZP) hè statu misuratu per esse -38 ± 3.5 mV (vede l'Informazioni Supplementari).U valore ZP negativu per u boru bulk indica chì l'intercalazione di cationi di lithium pusitivu hè più efficaci cà l'altri ioni utilizati in stu studiu (cum'è SO42-).Questu spiega ancu a penetrazione più efficiente di Li+ in a struttura di boru, risultatu in una rimozione elettrochimica più efficace.
Cusì, avemu sviluppatu un novu metudu per ottene bori di bassa stratificazione per stratificazione elettrochimica di boru cù griglie Cu/Ni in soluzioni Li+/DMSO è SO42-/H2O.Sembra ancu dà output in diverse tappe, secondu a corrente applicata è a griglia utilizata.U miccanisimu di u prucessu di esfoliazione hè ancu prupostu è discutitu.Pò esse cunclusu chì u borone di bassa strata cuntrullata di qualità pò esse facilmente pruduciutu scegliendu una maglia metallica adattata cum'è un traspurtadore di boru è ottimizendu u currente applicatu, chì pò esse più utilizatu in a ricerca basica o applicazioni pratiche.A più impurtante, questu hè u primu tentativu successu di stratificazione elettrochimica di boru.Hè cresce chì sta strada pò esse usata di solitu per esfoliate materiali non-conduttivi in ​​forme bidimensionali.In ogni casu, hè necessariu una megliu cunniscenza di a struttura è di e proprietà di i burs low-layer sintetizzati, è ancu una ricerca supplementaria.
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